[发明专利]金钱草总黄酮及金钱草总黄酮和总多糖的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310359013.3 申请日: 2013-08-16
公开(公告)号: CN103432196A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 周在富;刘睿斌;刘俊敏;苏其果;吴华 申请(专利权)人: 重庆科瑞制药(集团)有限公司
主分类号: A61K36/53 分类号: A61K36/53;C08B37/00;A61P1/16;A61P13/04;A61P13/12
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡;杜朗宇
地址: 400060 重庆*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 金钱草 黄酮 多糖 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及金钱草总黄酮;还涉及金钱草总黄酮和总多糖的制备方法和用途,属于医药领域。

背景技术

金钱草来源于报春花科珍珠菜属植物过路黄lysimachia christinae Hance.全草,又名四川金钱草,为野生品种,主产于四川,江西、湖北、浙江、江苏、上海、广东等省亦有分布,其鉴别要点为:草本,叶对生,且为肾圆形,全缘,花放射状,黄色,蒴果,叶在茎顶端莲座状着生,花通常2-8对着生于茎端,叶及花瓣具黑色腺条;茎横切面轮廓圆形,根茎叶组织中有多数色素细胞,维管束成环状,无非腺毛,有小腺毛,茎皮层中有分泌道。金钱草能够治疗泌尿结石、胆结石,具有抗炎、镇痛、抑菌等作用。

研究发现,金钱草中含有黄酮、挥发油、多糖、三萜皂苷等多种化学成分。其有效部位还有待进一步研究。同时,目前对黄酮、多糖的提取、纯化工艺有报道,但多是将两种成分分开提取,不利于药材的利用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金钱草总黄酮。本发明的另一目的在于提供同时从金钱草中分离制备总黄酮和总多糖的方法,以及金钱草总黄酮和总多糖的新用途。

本发明提供了金钱草总黄酮,所述总黄酮中,黄酮含量以芦丁计为50%~60%w/w,槲皮素和山奈素总含量为4%~5%w/w。

本发明还提供了同时制备金钱草总黄酮和总多糖的方法,它包括如下操作步骤:

(1)取金钱草,粉碎,加入70%-90%v/v乙醇提取,过滤,药渣和醇提液备用;

(2)取步骤(1)所得醇提液,浓缩后,上极性大孔吸附树脂柱,依次用0-70%v/v乙醇洗脱,收集70%v/v乙醇洗脱液,减压回收溶剂,干燥即得金钱草总黄酮;

(3)取步骤(1)所得药渣,加水提取,合并水提液,浓缩后,加入乙醇至含醇量为70-90%v/v,醇沉,取沉淀,干燥,即得金钱草总多糖。

进一步地,步骤(1)中所述乙醇浓度为80%v/v;步骤(2)中,所述极性大孔吸附树脂为NKA-9,径高比为1:(3-15),依次用水、10%v/v乙醇、70%v/v乙醇洗脱;步骤(3)中,所述含醇量为80%-90%v/v。

更进一步地,步骤(2)中,洗脱的具体操作如下:

先用水洗至不发生Molish反应,再依次用4倍柱体积的10%v/v乙醇和4倍柱体积的70v/v乙醇洗脱,收集70v/v乙醇洗脱液。

更进一步地,所述极性大孔吸附树脂柱的径高比为1:(9-15);优选为1:(9-12)。

更进一步地,步骤(1)中,加入80%v/v乙醇提取2次,每次1.5h,每次乙醇体积用量为金钱草重量的12倍;

步骤(3)中,加水煎煮提取2次,每次2h,每次加水量为金钱草重量的10倍。

更进一步地,步骤(2)中,醇提液浓缩至浓度为0.5~0.7g原药材/ml;步骤(3)中,水提液浓缩至浓度为0.5~1g原药材/ml。

本发明还提供了上述方法制备的金钱草总黄酮或总多糖。

本发明还提供了金钱草总黄酮或总多糖在制备治疗利尿排石、利胆的药物中的用途。

进一步地,所述药物是治疗肾结石的药物。

本发明通过对提取、纯化方法的考察,成功地从同一批药材中同时提取分离得到金钱草总黄酮和总多糖,有效利用了药材资源,节省了生产成本,更适于工业化生产。同时,本发明还发现,金钱草总黄酮和总多糖具有良好的利尿、排石、利胆作用,为临床用药提供了指导。

附图说明

图1对照品溶液谱图

图2供试品溶液谱图

图3空白溶液谱图

图4大孔树脂型号考察结果

图5槲皮素、山奈素动态吸附曲线

图6总黄酮动态吸附曲线

具体实施方式

实施例1金钱草总黄酮和总多糖的制备

(1)取金钱草,粉碎,加入金钱草重量12倍体积的80%v/v乙醇回流提取2次,每次1.5h,过滤,药渣和醇提液备用;

(2)取步骤(1)所得醇提液,浓缩至0.5g原药材/ml后,上NKA-9大孔吸附树脂,依次用3-4BV水(Molish反应阴性)、4BV10%乙醇、4BV70%乙醇,洗脱,收集70%v/v乙醇洗脱液,减压回收溶剂,干燥即得金钱草总黄酮;其中,槲皮素、山奈素总含量为4.61%,黄酮含量以芦丁计为51.39%,出膏率为1.94%.

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