[发明专利]一种载银活性木质碳纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳纤维制备领域，具体地说，涉及一种通过常压浸渍硝酸银制备载银活性木质碳纤维的方法。

背景技术

活性碳纤维具有丰富的微孔和超大的比表面积、优异的吸附性能和高吸脱附速度，良好的耐酸碱性和化学稳定性，其产品还能根据需要改变形态。因此，活性碳纤维被广泛用于环保和医疗领域，例如有害气体吸附和废水净化。但是，活性碳纤维因其优异的吸附性，也会吸附很多细菌，使之成为微生物的污染源，影响其使用的效果。银作为一种高效的无机抗菌剂，能够被活性碳纤维吸附，从而赋予活性碳纤维抗菌性能。

《载银活性炭纤维》（万怡灶等，天津大学学报，第32卷第5期，P621，1999年9月）中采用真空浸渍和真空分解制备载银木质碳纤维。真空条件不仅增加了工艺的复杂性，而且使银离子的溶出速度也增大，影响其安全性和耐久性。《银型抗菌活性碳纤维的结构及其抗菌性能的研究》（陈水挟等，材料科学与工程，第19卷第4期，P66，2001年12月）中提及将经水蒸汽活化的剑麻基活性碳纤维、粘胶基活性碳纤维浸于银盐溶液后低温烘干得到含AgCl或AgI的活性碳纤维。但这种载难溶的银化合物活性碳纤维的抗菌效果低于载金属银的活性碳纤维，特别是碘化银的抗菌效果较差，而氯化银只有当其质量分数达到一定量，抗菌率才可达到100%。

针对上述不足之处，提出一种新的载银活性木质碳纤维具有十分重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过常压浸渍硝酸银制备载银活性木质碳纤维的方法。

为了实现本发明目的，本发明采用如下技术方案。

一种载银活性木质碳纤维的制备方法，是将活性木质碳纤维经硝酸银溶液常压浸渍后在无氧条件下热分解而得到的。

在上述制备方法中，所述硝酸盐浓度为0.05-0.4molL^-1，优选0.2molL^-1；浸渍时间为20-30h，优选24h；所述热分解温度为150-450℃，优选350℃，时间30-100min，优选90min。

其中，所述活性木质碳纤维是由如下方法制备而得：

1）将木材加工废料粉碎至30-80目，在催化剂作用下与苯酚混合，在150-160℃下，搅拌2-3h，得到液化物；

2）将液化物与合成剂混合搅拌0.5-1.5h后，以10℃/h加热至160-175℃得到纺丝液，再置入纺织机中，当纺丝液加热至110-130℃时，即可抽丝得到合成纤维；

3）将合成纤维置于体积比为1:1的甲醛和盐酸的混合液中，以10-15℃/h的升温速率，加热至85-95℃，保温2-4h，降至室温后水洗干燥，得到木质碳纤维原丝；

4）将木质碳纤维原丝加热升温至800℃，通入活化剂，反应得到活性木质碳纤维；

其中，步骤1）中，所述苯酚与废料质量比为4-6：1；催化剂与废料质量比为0.4-0.6:1。所述催化剂为磷酸或质量分数为36%稀硫酸；搅拌的速度可根据物料量和反应釜的大小进行调整；

其中，步骤2）中，所述合成剂与液化物质量比为0.04-0.06:1；所述合成剂为六次甲基四胺；

其中，步骤4）中，所述升温速率为2-4℃min^-1，优选3℃min^-1；所述活化剂为水蒸气，通入流量为1.0-2.5ml/min/g，通入时间为10-90min，优选60min；

上述方法得到的活性木质碳纤维比表面积达到740.50-1734.839m²/g；

本发明还提供了上述制备方法得到的载银活性木质碳纤维，其性能指标如下：

大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率：100（%）

银流失率：0.226-2.213（%）

比表面积：704.50-1159.434（m²/g）

微孔比表面积：421.153-928.263（m²/g）

总孔容：0.376-0.636（cm³/g）

微孔孔容：0.176-0.364（cm³/g）

平均孔径：0.896-1.307（nm）

本发明以木材加工废料为原料，不必单独从生物质中提取纤维素和木质素等化学成分，与现有的生物质碳纤维（例如粘胶基、木质素基）相比，简化了生产工艺，降低了生产成本，提高了生物质的利用率。