[发明专利]一种盐酸美普他酚关键杂质的制备方法无效
| 申请号： | 201310360003.1 | 申请日： | 2013-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN103467377A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 王进敏;马苏峰;赵国磊 | 申请（专利权）人： | 北京万全阳光医学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/04 | 分类号： | C07D223/04 |
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| 地址： | 100070 北京市丰台*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 关键 杂质 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种盐酸美普他酚关键杂质(I)的制备路线如下，其特征是以化合物(III)为原料，在无机碱的作用下进行解盐制备化合物(II)，在由化合物(II)制备化合物(I)的过程中，使用无机碱做缚酸剂，于非质子性溶剂中与卤代烷对接得到目标化合物(I)
。
2.根据权利要求1的方法，解盐所用溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或醇类溶剂和水的混合溶剂；解盐所用的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾。
3.根据权利要求2的方法，解盐所用溶剂为甲醇、乙醇。
4.根据权利要求1的方法，制备化合物(I)时的无机碱为碳酸钠、碳酸钾、氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾；非质子性溶剂为氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃。
5.根据权利要求4的方法，非质子性溶剂为氯仿。
6.根据权利要求1的方法，卤代烷为溴乙烷、氯乙烷。
7.根据权利要求1的方法，制备化合物(I)时加入碘。
8.根据权利要求1的方法，化合物(II)与卤代烷的当量比为1:1~1:3，反应温度为室温。
9.根据权利要求8的方法，化合物(II)与卤代烷的当量比为1:1.5。
10.根据权利要求1的方法，制备化合物(I)的反应温度为20℃至反应体系的回流温度。
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