[发明专利]一种氯化亚砜新型分离工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机精细化工技术领域，特别是一种氯化亚砜新型分离工艺。

背景技术

氯化亚砜是一种重要的无机精细化工产品及重要的化工中间体，被广泛用于农药、医药、染料、颜料、食品添加剂、感光材料、电镀和电池等行业，用途十分广泛。

20世纪90年代是氯化亚砜在国内开始起步发展时期。在此期间，我国氯化亚砜的生产厂家有近20家，总生产能力约为2.5万吨/年，所有生产装置年产量都没有突破万吨，生产方法主要有氯磺酸法、二氧化硫气相法、三氯氧磷联产法三种。经过十几年的发展，我国采用氯磺酸法和三氯氧磷联产法的生产装置因为生产成本高、产品质量差，市场竞争能力弱，特别是环境污染严重、难以治理，都已经停产。

目前，国内生产企业大多采用二氧化硫气相法或三氯氧磷联产法生产工艺，采用氯磺酸法生产氯化亚砜的厂家由于生产成本高、产品质量较差、市场售价偏低、企业经济效益差、环保问题也严重而不得不减产或者停产。另外现存大部分工艺为间歇操作，生产过程不连续，产品的质量普遍较差，因此，旧工艺将逐步被淘汰，由此将导致国内实际产量进一步下降，供求矛盾将更加突出，优质氯化亚砜的市场潜力巨大。未来几年，我国氯化亚砜的产量仍然不能自给自足。

目前，氯化亚砜在国内主要用于农药、染料中间体的制备。这些行业对氯化亚砜产品纯度要求不是很高。随着医药、高分子材料聚合等行业发展，对氯化亚砜产品纯度的要求越来越高。国内氯化亚砜产品经过多年的工艺改进，质量虽然已经有明显提高，但同国外产品相比，特别是同朗盛公司产品相比，不论是在外观还是产品纯度，都存在明显差距。

现有技术中，对于氯化亚砜的研究多集中在对精馏系统的改造上，文献所涉及的氯化亚砜分离方法的缺点是：

一、     所述常规的氯化亚砜精馏精制工艺是通过二个甚至三个普通精馏塔顺序分离完成的。粗氯化亚砜原料先进入一级脱轻塔脱除轻组分，再去一级脱重塔脱除绝大部分重组分，最后再去二级脱重塔脱除剩余的微量重组分，最终得到符合要求的高纯度氯化亚砜。整个精制过程流程比较长，相对应能耗较高，操作复杂，占地面积大。

二、     氯化亚砜粗品中含有一氯化硫、二氯化硫、硫酰氯等杂质，其中硫酰氯较难分离。采用普通精馏方式，需采用多级精馏，增加了设备投资。

精馏过程中，140℃左右氯化亚砜会发生分解产生一氯化硫，使产品呈现淡黄色，采用温度较高的脱重塔作为产品采出塔会使氯化亚砜发生分解，影响产品质量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种成本低、能耗低、纯度高、分离环境较为友好、后处理操作简便并且安全的氯化亚砜新型分离工艺。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种氯化亚砜新型分离工艺，其特点是，其步骤如下：

粗氯化亚砜原料从隔板段进料侧进入隔板精馏塔，首先在隔板进料侧预分离，轻组分和部分氯化亚砜以气相的形式，从隔板进料精馏段进入塔顶分离段，重组分和部分氯化亚砜以液相的形式，从隔板进料提馏段进入塔底分离段；

塔顶分离段中轻组分和部分氯化亚砜从塔顶蒸出，塔顶分离段底部回流的液相经流量控制，部分流到隔板进料侧，另一部分流到隔板采出侧；

隔板采出侧精馏段中，纯度高于99.5% 精氯化亚砜液体部分从隔板采出精馏段底部侧线采出，另一部分作为隔板提馏段回流液；

氯化亚砜气相和轻组分去塔顶分离段，精氯化亚砜气相去隔板采出精馏段，重组分和氯化亚砜混合液相进入塔底分离段；

塔底分离段中，重组分和部分氯化亚砜的混合液相从塔釜排出；塔底分离段顶部气相经流量控制，部分去隔板进料侧，另一部分去隔板采出侧；

从隔板精馏塔的隔板采出侧采出的精氯化亚砜液相进入脱重塔进一步脱除重组分；重组分和氯化亚砜的混合物从塔釜排出，塔顶得到纯度达99.92%的优质氯化亚砜。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述塔顶分离段底部回流的液相经流量控制按照重力计液相分配比0.02-0.95；所述塔底分离段底部回流的液相经流量控制按照重力计液相分配比0.02-0.95；所述原料液粗氯化亚砜中轻组分的质量百分数为0-50%，重组分的质量分数为0-50%，氯化亚砜的质量百分数10-99%；所述隔板精馏塔的操作压力为50-150Kpa；所述隔板精馏塔以重力计回流比0.2-50。