[发明专利]一种处理7-ADCA萃取液的方法有效
申请号: | 201310360078.X | 申请日: | 2013-08-19 |
公开(公告)号: | CN103408419A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 李珣珣;夏俊维;钱海霞;栾敏;冒小青;周新基 | 申请(专利权)人: | 江苏九九久科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C57/32 | 分类号: | C07C57/32;C07C51/42;C01G49/14 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226407 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 处理 adca 萃取 方法 | ||
1.一种处理7-ADCA萃取液的方法,其特征是:包括下列步骤:
(1)将7-ADCA萃取液在洗脱塔中用浓硫酸洗脱杂质,并收集干净的萃取液和废硫酸;
(2)得到干净的萃取液在反应釜中水洗后分相,有机相常压蒸出二氯甲烷;釜残加水减压蒸出残余的二氯甲烷,母液降温抽滤得苯乙酸;水相与步骤(1)得到的废硫酸合并干用于生产聚合硫酸铁。
2.根据权利要求1所述的处理7-ADCA萃取液的方法,其特征是:步骤(1)的具体方法是:将98%浓硫酸经蠕动泵从洗脱塔顶加入,7-ADCA萃取液经蠕动泵从塔底注入,两者逆流运行,从塔顶出来的即为除杂后的二氯甲烷,塔底出来的是废硫酸。
3. 根据权利要求2所述的处理7-ADCA萃取液的方法,其特征是:硫酸与二氯甲烷体积比为1:10~1:100,洗涤温度为0~35℃。
4. 根据权利要求1所述的处理7-ADCA萃取液的方法,其特征是:步骤(2)中釜残加水减压蒸出残余的二氯甲烷的具体步骤是:向釜残加入原有机相体积的水,减压到-0.08MPa开始蒸馏,直到蒸出液体无色透明,停止采出;母液降温到20℃。
5. 根据权利要求1所述的处理7-ADCA萃取液的方法,其特征是:步骤(2)所述水相与步骤(1)得到的废硫酸合并干生产聚合硫酸铁的方法是:水相与步骤(1)得到的废硫酸合并,并向其中加入废铁屑反应12~24小时,然后滴加30%的双氧水反应3~5小时。
6. 根据权利要求5所述的处理7-ADCA萃取液的方法,其特征是:废铁屑的粒度为100~200目,加入量满足硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为0.3-0.4;双氧水的加入量为铁摩尔量的2-3倍,滴加速度为1-2 ml/min,滴加管埋入液面之下,加完后反应温度为60-70℃。
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