[发明专利]一种娥参内酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物技术化学领域，特别涉及一种峨参内酯的制备方法。

背景技术

峨参内酯为木质素类物质，CAS号24150-39-8，分子是C22H22O7，分子量398.4，无色柱状结晶，熔点166-169，具有保肝、抗病毒、抗肿瘤作用。

峨参为伞形科植物峨参的根，补中益气，祛瘀生新。根：用于跌打损伤，腰痛，肺虚咳嗽，咳嗽咯血，脾虚腹胀，四肢无力，老人尿频，水肿；叶：外用治创伤。现代研究发现峨参中含有大量木质素类物质，如峨参内酯、异峨参内酯等，

通过文献检索，现有峨参内酯制备方法是采用有硅胶分离方法。由于操作复杂，制备量较小，样品得率低，很难实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种操作简便的峨参内酯的制备方法。

    为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种峨参内酯的制备方法，其特征在于以下步骤：

    1）取峨参粉碎，加入5-10倍量30%-90%乙醇溶液，回流提取2-3次，提取液缩至无醇加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，加入等体积苯溶液充分搅拌，收集苯溶液层浓缩至小体积放置结晶；

2）所得结晶用5-10倍量80%-90%甲醇溶解，加入活性炭脱色，滤液浓缩至醇浓度30%-50%再用苯溶液萃取，萃取液加入1/3-1/10乙醇溶液放置重结晶，结晶物干燥即得。

    步骤1）中所述的大孔树脂可选AB-8、D101、HZ816、HPD100中的一种。

步骤1）中所述的乙醇溶液梯度洗脱为先用5-10倍柱体积20%-50%乙醇洗脱，再用5-10倍柱体积70%-90%乙醇溶液洗脱。

采用本法生产峨参内酯，工艺简便易操作，产品纯度高，易于实现工业化制备。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

取10kg峨参粉碎，加入5倍量70%乙醇溶液，回流提取3次，合并提取液缩至无醇加入AB-8大孔树脂中吸附，先用8倍柱体积30%乙醇洗脱，再用7倍柱体积75%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液中加入等体积苯溶液充分搅拌，收集苯溶液层浓缩至小体积放置结晶。所得结晶用10倍量80%甲醇溶解，加入活性炭脱色，滤液浓缩至醇浓度30%再用苯溶液萃取2次，萃取液加入1/3乙醇溶液放置重结晶，结晶物得峨参内酯3.5g，经HPLC检测，含量98.6%。

实施例2：

     取10kg峨参粉碎，加入10倍量30%乙醇溶液，回流提取2次，合并提取液缩至无醇加入D101大孔树脂中吸附，先用5倍柱体积20%乙醇洗脱，再用10倍柱体积70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液中加入等体积苯溶液充分搅拌，收集苯溶液层浓缩至小体积放置结晶。所得结晶用5倍量90%甲醇溶解，加入活性炭脱色，滤液浓缩至醇浓度50%再用苯溶液萃取2次，萃取液加入1/10乙醇溶液放置重结晶，结晶物得峨参内酯3.1g，经HPLC检测，含量97.4%。

实施例3：

     取10kg峨参粉碎，加入10倍量90%乙醇溶液，回流提取2次，合并提取液缩至无醇加入适量水溶液后再加入HZ816大孔树脂中吸附，先用5倍柱体积50%乙醇洗脱，再用10倍柱体积75%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液中加入等体积苯溶液充分搅拌，收集苯溶液层浓缩至小体积放置结晶。所得结晶用8倍量80%甲醇溶解，加入活性炭脱色，滤液浓缩至醇浓度40%再用苯溶液萃取2次，萃取液加入1/5乙醇溶液放置重结晶，结晶物得峨参内酯3.9g，经HPLC检测，含量98.1%。

实施例4：

    取10kg峨参粉碎，加入10倍量70%乙醇溶液，回流提取2次，合并提取液缩至无醇加入适量水溶液后再加入HPD100大孔树脂中吸附，先用5倍柱体积40%乙醇洗脱，再用10倍柱体积70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液中加入等体积苯溶液充分搅拌，收集苯溶液层浓缩至小体积放置结晶。所得结晶用10倍量90%甲醇溶解，加入活性炭脱色，滤液浓缩至醇浓度30%再用苯溶液萃取2次，萃取液加入1/3乙醇溶液放置重结晶，结晶物得峨参内酯3.3g，经HPLC检测，含量97.3%。