[发明专利]一种毛子草酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物技术领域，尤其是涉及一种毛子草酮的制备方法。

背景技术

毛子草又叫唢呐花，紫葳科植物，味苦、凉，具有祛风除湿、消炎止痛、活血散瘀的功效。现代研究发现，毛子草中含有生物碱、黄酮类及萜类物质，其中毛子草酮为毛子草中药用成分，具有抗菌、抗病毒作用。

毛子草酮化学名称2-Ethoxymethylene-3,5-dihydroxy-y-pyrone ，分子式C8H10O5，分子量186.17，mp 94℃(升华)，易溶于三氯甲烷、甲醇；溶于苯、乙醚、丙酮、乙酸乙酯及乙醇；不溶于水。

通过文献检索，现有毛子草酮的制备方法多采用常压提取和硅胶柱层析法，方法操作复杂，溶剂用量大，产品收率低，工艺不易实现工业化。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷，提供一种操作简单的毛子草酮的制备方法。

本发明的目的是采用以下技术方案实现的：一种毛子草酮的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

1）取干燥毛子草叶粉碎20-80目，置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-3ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间60-200min，解析得萃取物；

2）上述萃取物用60%-90%甲醇溶液溶解，加入等体积石油醚萃取，去石油醚层，再用氯仿溶液萃取，收集氯仿层浓缩结晶，结晶物加无水乙醇重结晶，结晶物低温干燥即得。

步骤1）中的超临界CO2萃取条件为：CO2流量为2ml/min/g原料，萃取温度40℃，压力18Mpa，萃取时间120min。

采用本方法制备毛子草酮，提取效率高，污染小，产品收率高，操作简单，易于工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取干燥毛子草叶粉碎40目，取5kg，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为2ml/min/g原料，在萃取温度40℃，压力18Mpa，萃取时间120min，解析萃取物用300ml80%甲醇溶液加热溶解，加入等体积石油醚萃取3次，去石油醚层，溶液再用200ml氯仿溶液萃取3次，收集氯仿层至30ml，冷藏结晶，结晶物滤出加50ml无水乙醇回流溶解重结晶，结晶物低温干燥，得毛子草酮7.3g，经HPLC检测，含量98.5%。

实施例2：

取干燥毛子草叶粉碎60目，取5kg，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为3ml/min/g原料，在萃取温度30℃，压力15Mpa，萃取时间100min，解析萃取物用300ml90%甲醇溶液加热溶解，加入等体积石油醚萃取2次，去石油醚层，溶液再用100ml氯仿溶液萃取4次，收集氯仿层至25ml，冷藏结晶，结晶物滤出加70ml无水乙醇回流溶解重结晶，结晶物低温干燥，得毛子草酮7.9g，经HPLC检测，含量96.9%。

实施例3：

取干燥毛子草叶粉碎80目，取5kg，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为1ml/min/g原料，在萃取温度60℃，压力30Mpa，萃取时间120min，解析萃取物用200ml60%甲醇溶液加热溶解，加入等体积石油醚萃取4次，去石油醚层，溶液再用300ml氯仿溶液萃取3次，收集氯仿层至40ml，冷藏结晶，结晶物滤出加100ml无水乙醇回流溶解重结晶，结晶物低温干燥，得毛子草酮7.7g，经HPLC检测，含量97.4%。