[发明专利]一种钼酸镍粉体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及钼酸盐领域，尤其是涉及一种钼酸镍粉体材料的制备方法。

背景技术

钼酸镍作为一种重要的过渡金属含氧酸盐，具有优异的催化活性和润滑性能，因此钼酸镍多被用作有机物加氢脱硫或加氢脱氮催化剂、油品添加剂，以及固定润滑剂等，从而广泛应用于石油化工、机械制造领域。

目前，业界已通过多种制备方法得到了不同维度和尺寸的钼酸镍微纳米材料，这些方法包括固相合成法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、浸渍法、燃烧法及水热法等。其中报道较多的是低维度（一维或二维）结构钼酸镍材料，如Mi等在TritonX-100/环己胺/辛醇体系中利用水热法合成了多面体结构的α-NiMoO₄微晶体；Xiao等将钛片放入水热釜，采用水热法使NiMoO₄·nH₂O棒材长在钛片上，通过加入乙醇来调节棒材的长径比；胡素萍等人用EDTA辅助水热法制备得到了钼酸镍棒材。此外，有关三维钼酸镍材料制备不多，如徐志昌等人采用溶胶-凝胶方法,以智能水凝胶相变理论为指导，制备得到了球形钼酸镍。

上述的方法得到的钼酸镍微纳米材料的形貌主要为纳米棒、纳米线、超细粒子和薄膜等结构，均不具备中空部分，缺少容纳大量的客体分子而产生一些奇特的包裹效应，这限制了钼酸镍微米或纳米材料的优异性能，并对其应用也造成了一定的局限。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种钼酸镍粉体材料的制备方法，该方法制得的钼酸镍粉体材料为球状结构，具有优异的物理化学性能，在众多领域得到广泛的应用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种钼酸镍微米粉体材料的制备方法，其中：包括以下步骤：

（1）酵母细胞模板的洗涤和活化：将酵母粉经分散剂反复洗涤后，用活化剂对酵母粉进行活化，得到表面活化的酵母细胞模板；

（2）酵母细胞模板吸附镍离子：将活化的酵母细胞模板加入去离子水中，并在其中加入六水合氯化镍或六水合硝酸镍，并用磁力搅拌器在40～60℃搅拌，促进酵母细胞模板对镍离子的吸附；

（3）钼酸镍的生成及陈化：在吸附有镍离子的酵母细胞模板体系中加入二水合钼酸钠，然后再添加适量去离子水调整溶液体积,以保证步骤（2）结束后，溶液中镍离子和钼酸根离子的浓度均保持在0.05～0.15mol/L，然后将反应溶液在60-80℃下搅拌至出现大量黄色沉淀，再在20～30℃温度下陈化8～14h；

（4）获取杂化材料和干燥：将陈化后的材料进行洗涤，再在离心机中以2500～3500r/min的速度进行离心3～8min，然后将沉淀物置于烘箱中80～100℃烘干，时间为8～12h，得到酵母－钼酸镍杂化颗粒；

（5）将杂化颗粒锻烧：将得到的酵母－钼酸镍杂化颗粒在400～600℃温度下锻烧2～5h后，冷却至室温，得到钼酸镍微米粉体材料。

本发明进一步的优选方案是：所述的步骤（1）中，所述的分散剂是去离子水或生理盐水，洗涤次数为2～5次；所述的活化剂是无水乙醇。

本发明进一步的优选方案是：所述的活化是通过无水乙醇搅拌溶解后，在离心机中以2500～3500r/min的速度进行离心3～8min，去除上清液。

本发明进一步的优选方案是：所述的步骤（2）中，在用磁力搅拌器搅拌之前还包括加去离子水使六水合氯化镍或六水合硝酸镍溶解，再加去离子水定容的步骤；同时，为了减少吸附过程中水分蒸发对溶液体积及物质浓度的影响，待吸附过程结束后再添加适量去离子水调整溶液体积,以保证步骤（2）结束后，溶液中镍离子和钼酸根离子的浓度均保持在0.05～0.15mol/L，然后将反应溶液在60-80℃下搅拌至出现大量黄色沉淀，再在20～30℃温度下陈化8～14h；

本发明进一步的优选方案是：所述的步骤（3）中，利用磁力搅拌器实现钼酸镍的生成过程应在60-80℃的温度下进行，该步骤克服了低浓度前驱物的溶液体系在室温下难以实现酵母-钼酸镍杂化颗粒大量生成的关键问题，制备工艺的创新不仅实现低浓度前驱物的溶液体系中酵母-钼酸镍杂化颗粒的成功制备，而且有效地将溶液中游离的其他钼酸镍杂质降至最低。

本发明进一步的优选方案是：所述的步骤（4）中，所述的陈化后的材料是通过无水乙醇进行洗涤，洗涤次数为2～5次，洗涤后再在离心机中以2500～3500r/min的速度进行离心3～8min，去除上清液。

本发明进一步的优选方案是：所述的步骤（2）中，用于吸附体系中3-10mol六水合氯化镍或六水合硝酸镍的酵母粉的质量为500-1500g。