[发明专利]一种中药痔特佳制剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于药物的质量控制领域，具体涉及一种痔特佳片的鉴别方法。

背景技术

中药成分复杂，特别是中药复方往往含多类、多种成分，构成了一个非常复杂的系统。目前新的有效部位中药制剂和现代复方中药制剂的研发不断增多，新的工艺及多种不同提取方式并用于药品的研究和生产。随着现代分析测试技术、设备仪器的迅猛发展，中药的薄层色谱鉴别成为重要手段。但目前大部分的中成药处方中一般只建立某一味或其中几味药材的鉴别，针对上述多种新工艺同时应用的情况，仅建立某一味或其中几味药材的鉴别具有一定的片面性。

痔特佳片收载于卫生部药品标准中药成方制剂第八册第179页，具有清热消肿，凉血止血，收敛。用于一、二期内痔，血栓性外痔，肛窦炎、直肠炎，对其他痔疮有缓解作用。其处方是：槐角(炒)、地榆炭、黄芩、当归、枳壳(炒)、防风、鞣质、阿胶。其制法：以上八味，阿胶、地榆炭分别粉碎成细粉；黄芩加水煎煮二次，每次2小时，滤过，取滤液用盐酸调PH值1～2，加热至80℃，放置30分钟，滤过，取沉淀，干燥(60℃)，槐角(炒)加水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次1小时，趁热滤过，合并滤液；当归、枳壳(炒)、防风，加水浸泡4小时后，加热蒸馏4小时，收集挥发油；药液滤过，药渣加水煎煮2小时，滤过，合并药液与滤液，减压浓缩至适量，加乙醇使含醇量为80％，静置12小时，滤过，滤液回收乙醇后，与槐角滤液合并，减压浓缩至稠膏状，加入地榆炭粉末，混匀，低温干燥，再加入黄芩提取物、阿胶粉末及鞣质的细粉，混匀，用乙醇制粒，低温干燥，将挥发油用适量乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，加入0.3％硬脂酸镁，混匀，压片，包糖衣，即得。

方中以苦寒，归肝、大肠经，清热泻火，凉血止血的槐角及苦酸涩微寒，归肝、大肠经，解毒敛疮的地榆共为君药，臣以黄芩、当归、枳壳、防风，清热解毒，止血，润肠通便，解表祛风。以阿胶佐君臣补血滋阴，润燥止血。使以鞣质收敛。

痔特佳片原来的检测方法中没有枳壳、地榆、黄芩的薄层鉴别，如没有相应的检测手段容易造成不法企业在投料过程少投或不投处方中的某些药材，不能全面的反映痔特佳片重要成分和含量，专属性不强、具片面性。

发明内容

本发明提供一种痔特佳片的鉴别方法，以解决原检测方法存在不全面的问题。本发明采取的技术方案是，包括如下鉴别方法：

(1)地榆的薄层鉴别

供试品溶液的制备取本品5片，除去糖衣，研细，加15％硫酸溶液10ml，三氯甲烷10ml，加热回流2小时，放冷，置分液漏斗中，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液，即得。

对照药材溶液的制备取地榆对照药材1g，同法制成对照药材溶液，即得。

阴性溶液的制备按处方量取缺地榆炭的其它药味，按本工艺制法制成缺地榆炭药材的阴性样品，再按供试品溶液的制法制成阴性溶液，即得。

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-环己烷(3∶3∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(2)黄芩的薄层鉴别

供试品溶液的制备取本品5片，除去糖衣，研细，加乙酸乙酯-甲醇(3∶1)的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，即得。

对照品溶液的制备取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，即得。

阴性溶液的制备按处方量取缺黄芩的其它药味，按本工艺制法制成缺黄芩药材的阴性样品，再按供试品溶液的制法制成阴性溶液，即得。

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各15μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶5∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同暗色的荧光斑点。

(3)枳壳的薄层鉴别

供试品溶液的制备取本品10片，除去糖衣，研细，加石油醚(60～90℃)30ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣加乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，即得。

对照药材溶液的制备取枳壳对照药材2g，加水100ml，煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为对照药材溶液，即得。