[发明专利]一种羟基功能化离子液体/类水滑石复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310364081.9 | 申请日: | 2013-08-20 |
公开(公告)号: | CN103394328A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 詹天荣;侯万国;张御妹;王新军 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58 |
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地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 功能 离子 液体 滑石 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种羟基功能化离子液体/类水滑石复合材料,其特征在于所述复合材料是通过共沉淀法制得的、离子液体附着在类水滑石表面而形成的。
2.根据权利要求1所述的一种羟基功能化离子液体/类水滑石复合材料,其特征在于所述羟基功能化离子液体/类水滑石复合材料中类水滑石是由带正电荷的层板和层间阴离子有序组装形成的双金属氢氧化物,金属阳离子与氢氧根通过共价键构成以金属阳离子为中心的正八面体,相邻八面体通过共用棱边形成相互平行的主体板层,结构类似于水镁石,其组成通式可表示为:
[M1-x2+Mx3+(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O,
其中M2+指二价金属阳离子,M3+指三价金属阳离子,An-为层间可稳定存在的-n价阴离子,n为阴离子价数,x为每摩尔类水滑石中M3+的摩尔数(0.20≤x≤0.33),m为每摩尔类水滑石层间结晶水的摩尔数;
所述羟基功能化离子液体/类水滑石复合材料中羟基功能化离子液体为1-甲基-3-羟丙基咪唑四氟硼酸盐。
3.根据权利要求2所述的一种羟基功能化离子液体/类水滑石复合材料,其特征在于M3+为Al3+,M2+为Zn2+,An-为NO3-。
4.一种羟基功能化离子液体/类水滑石复合材料的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:
(a) 羟基功能化离子液体1-甲基-3-羟丙基咪唑四氟硼酸盐的制备
冰浴条件下,取一定量的N-甲基咪唑于圆底烧瓶中,将等摩尔的溴丙醇不断搅拌下缓慢滴加到与N-甲基咪唑等体积的无水乙醇中,反应液恢复到常温下搅拌4小时,过滤后,用无水乙醇洗产物3~5次,得中间体1-甲基-3-羟丙基咪唑溴化盐;按等摩尔比称取四氟硼酸钠,不断搅拌下缓慢加入到上述所得中间体1-甲基-3-羟丙基咪唑溴化盐的无水乙醇溶液中,常温下搅拌48小时,反应结束后过滤除去无机盐,滤液采用旋转蒸馏处理,除去滤液中剩余乙醇,再次过滤,除去交换中生成的NaBr,得到棕色粘稠液体1-甲基-3-羟丙基咪唑四氟硼酸盐;
(b) 羟基功能化离子液体/类水滑石复合材料的制备
将二价金属盐Zn(NO3)2和三价金属盐Al(NO3)3按一定摩尔比配成混合盐溶液,总金属离子浓度为0.6 mol/L,再将步骤a制得的离子液体1-甲基-3-羟丙基咪唑四氟硼酸盐按一定摩尔比加入混合盐溶液中,将上述混合溶液和碱性溶液同时滴定,控制pH在9.0~10.0之间,剧烈搅拌,30~80℃下老化6~24小时;所得浆液抽滤,滤饼用蒸馏水洗涤3~5次,60℃下干燥24小时,得本发明所述的羟基功能化离子液体/类水滑石复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种羟基功能化离子液体/类水滑石复合材料的制备方法,其特征在于步骤(b)中所述二价金属盐Zn(NO3)2和三价金属盐Al(NO3)3的摩尔比为2:1;离子液体1-甲基-3-羟丙基咪唑四氟硼酸盐和二价金属盐Zn(NO3)2的摩尔比分别为0.3:2、0.5:2、0.8:2、1.0:2;所述碱性溶液为氢氧化钠或氨水溶液。
6.一种羟基功能化离子液体/类水滑石复合材料,其特征在于,该复合材料是由权利要求4和5任意一项方法制备的。
7.根据权利要求6所述的一种羟基功能化离子液体/类水滑石复合材料,其特征在于其平均粒径为160~220 nm,粒径的多分散指数为0.055~0.267。
8.根据权利要求6所述的一种羟基功能化离子液体/类水滑石复合材料在去除水体中污染物的应用。
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