[发明专利]一种石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201310364515.5 | 申请日: | 2013-08-20 |
公开(公告)号: | CN103626167A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 张玉清;张航;赫玉欣;姚大虎;郑喜俊 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 471003 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
1)在搅拌条件下,将1重量份的石墨加入浓硫酸中并分散,后依次加入3重量份的高锰酸钾和0.5重量份的硝酸钠,持续搅拌2~5h,得混合物;
2)将步骤1)所得混合物升温至30~50℃,保温1h后,加入45重量份的蒸馏水,继续升温至95℃,反应1~2h后,再加入70重量份的去离子水,保持温度为70~90℃,搅拌均匀后加入5~8重量份的双氧水,得亮黄色的反应体系A;
3)在搅拌条件下,调节步骤2)所得反应体系A的pH为6,后升温至90~100℃,超声分散2~5h,得分散体系;
4)将步骤3)所得分散体系冷却至80℃,加入高沸点有机溶剂,后加入15~50重量份的还原剂,升温至回流温度,搅拌反应5~10h,得反应体系B;
5)将步骤4)所得反应体系B静置分层,去除水层后,用去离子水将有机层洗涤至无硫酸根离子,过滤并冷冻干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述石墨为粒度大于300目的天然鳞片石墨。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述浓硫酸的用量为:1g石墨分散于25ml的浓硫酸,上述用量可以按比例进行调整。
4.根据权利要求1或3所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:所述浓硫酸的温度为5~15℃。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤3)中调节反应体系A的pH的方法为:向反应体系A中加入碳酸钠。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤4)中所述高沸点有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、乙苯或四氢化萘。
7.根据权利要求1或6所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:所述高沸点有机溶剂的加入量为:高沸点有机溶剂与分散体系的体积为1:2~4。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤4)中所述还原剂为肼、对苯二酚、硼氢化钠、柠檬酸、维生素C或乙二胺。
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