[发明专利]乙二醇溶液的内压式真空膜蒸馏浓缩方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧乙烷水合制乙二醇工艺中乙二醇溶液的浓缩方法，特别涉及一种利用膜蒸馏技术浓缩处理乙二醇溶液的方法，更具体地说，涉及一种内压式真空膜蒸馏技术浓缩处理乙二醇溶液的方法。

背景技术

目前乙二醇大都采用环氧乙烷水解法制取，制得的乙二醇稀溶液(质量浓度15%)经顺流式多效蒸发塔蒸发浓缩后，溶液浓度达到约等于85%(质量)，送至粗乙二醇储槽。将含有15%(质量)水的粗乙二醇，在脱水塔中脱水、排醛，塔釜液用釜液泵，送到乙二醇精制塔中精馏提纯，生产出优质乙二醇产品。

由于水的沸点较乙二醇沸点低，所以必须先把水从乙二醇中蒸发出来，目前的乙二醇溶液浓缩和提纯方式主要以多效蒸发和精馏为主，能耗仍然很高。

膜蒸馏是上世纪80年代为海水脱盐而研发的疏水膜技术，它是采用微孔疏水膜，以膜两侧蒸汽压差为驱动力的一种新型膜分离过程。膜蒸馏是膜技术与蒸馏过程相结合的膜分离过程，其所用的膜为不被待处理溶液润湿的疏水微孔膜，即只有蒸汽能够进入膜孔，液体不能透过膜孔。

由于环氧乙烷水合反应的入口温度为80～150℃，反应后混合物的出口温度100℃左右，含有较低浓度的乙二醇溶液在常压、80～95℃的条件下水蒸气在疏水膜的两侧蒸汽分压差的作用下，可实现水与乙二醇进行高效分离，较多效蒸发具有更低的操作温度和能耗。

现有相关专利和文献尽管涉及的是一种由玉米生产的多元醇水溶液的真空膜蒸馏脱水方法，但其采用的膜材料为聚丙烯（PP），采用的内压式膜蒸馏方式在浓缩后期出现了由于多元醇水溶液浓度升高而导致的膜亲水现象。如中国专利CN101121639A和文献“真空膜蒸馏用于多元醇水溶液分离的研究，水处理技术，2008，34（1），31～33”均涉及一种由玉米生产的多元醇水溶液的真空膜蒸馏脱水方法，所涉及的方法采用膜蒸馏装置，首先将多元醇水溶液加热到温度61～65℃，然后采用原料泵将多元醇水溶液加入到中空纤维膜内，在膜外侧形成-0.085MPa～-0.089MPa的真空环境，从而在膜两侧形成传递蒸汽压，膜内侧多元醇水溶液中的水以蒸汽形式在蒸汽压差的作用下透过膜孔进入中空纤维膜外侧，再经膜组件外侧的冷凝系统的冷却冷凝成水，收集冷凝水，从而实现由玉米生产的多元醇水溶液的脱水浓缩。虽然该专利和文献采用了膜蒸馏技术处理多元醇水溶液，但是该专利和文献采用的是内压式膜蒸馏方式，膜材料为聚丙烯（PP），浓缩后期出现了由于多元醇水溶液浓度升高而导致的膜亲水现象。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明公开了一种乙二醇溶液的内压式真空膜蒸馏浓缩方法，旨在提供一种采用内压式真空膜蒸馏技术进一步浓缩环氧乙烷水合制乙二醇工艺中的乙二醇溶液，进一步去除回收乙二醇溶液中的水分，实现采用内压式真空膜蒸馏技术耦合精馏技术来进行环氧乙烷水合制乙二醇工艺中乙二醇溶液的浓缩提纯处理。

本发明采用的技术方案是：

一种乙二醇溶液的内压式真空膜蒸馏浓缩方法，将环氧乙烷水合制乙二醇工艺中乙二醇溶液浓缩，主要步骤为：

(1)首先，将乙二醇水溶液泵入原水箱；

(2)其次，将原水箱中的乙二醇水溶液，通过进料泵以特定的膜面流速，泵入中空纤维膜组件的管程；

(3)最后，对中空纤维膜组件的渗透侧即壳程抽真空，在抽真空作用下，乙二醇水溶液中的水蒸汽等透过膜孔，在渗透侧经过冷凝器冷凝形成产水，膜组件管程中的较浓乙二醇溶液则返回到原水箱循环浓缩，得到乙二醇的浓缩液，这样就实现了乙二醇水溶液的浓缩和分离目的。

本发明所述乙二醇水溶液水质特征为：单乙二醇(MEG)：14%(wt)，二乙二醇(DEG)：0.5%(wt)，三乙二醇(TEG)：0.5%(wt)，其余为水的乙二醇水溶液。

在具体实施时，所述中空纤维膜组件的操作条件为：乙二醇溶液温度85℃～100℃；膜面流速0.05～0.2m/s；渗透侧真空度-0.082～-0.092MPa。

在具体实施时，所述的中空纤维膜组件采用内压式操作，即中空纤维膜孔内为进料液，从膜组件的壳程抽真空形成负压使得水蒸汽等透过膜孔经冷凝器冷凝形成产水；

在具体实施时，所述的中空纤维膜组件主要采用超强疏水性的PTFE中空纤维疏水膜组件；

在具体实施时，所述的PTFE中空纤维疏水膜组件的膜孔径范围为0.15～0.2μm；

在具体实施时，所述的乙二醇溶液循环浓缩到乙二醇质量浓度70%～80%(wt))，得到乙二醇浓缩液；