[发明专利]一种二磺酸液体荧光增白剂及其制备方法有效
申请号: | 201310365112.2 | 申请日: | 2013-08-21 |
公开(公告)号: | CN103421346A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 高飞;韩卫;张召来 | 申请(专利权)人: | 山西青山化工有限公司 |
主分类号: | C09B67/22 | 分类号: | C09B67/22;C09B23/14;C09K11/06 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 陈昉 |
地址: | 044100 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二磺酸 液体 荧光 增白剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种二磺酸液体荧光增白剂的制备方法,其步骤如下:
(1)三聚氯氰和4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠,在缚酸剂存在下进行第一步缩合反应,得到4,4'-二(4,6-二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠,结构式为(Ⅰ)的化合物:
(2)所述结构式为(Ⅰ)的化合物,在缚酸剂存在下与苯胺进行第二步缩合反应,得到结构式为(Ⅱ)的化合物:
(3)丙烯酸和甘氨酸进行加成反应,生成结构式为(Ⅲ)或(Ⅳ)的两种化合物的混合物:
(4)结构式(Ⅱ)表示的化合物,再与结构式为(Ⅲ)和(Ⅳ)的两种化合物混合,进行第三步缩合反应,得到结构式为(Ⅴ)(Ⅵ)或(Ⅶ)的三种化合物的组合物:
2.根据权利要求1所述的一种二磺酸液体荧光增白剂制备方法,其步骤如下:
(1)按照水与冰重量比例1:1~1.5制作冰水混合物,按照冰水混合物与三聚氯氰重量比例1:15~20将三聚氯氰分散至冰水混合物中,按照三聚氯氰与乳化剂重量比例2800~3000:1在冰水混合物中加入乳化剂,按照三聚氯氰与4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸钠以1.0:0.4~0.5的摩尔比在上述溶液中加入4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸钠,以缚酸剂控制反应体系PH值为2.0-4.0,于0-10℃下,进行第一步缩合反应,氨基值消失后,第一步缩合反应结束,得到结构式为(Ⅰ)的化合物;
(2)按照所述结构式为(Ⅰ)的化合物:苯胺=1.0:1.8-2.0的摩尔比,向第一步缩合反应结束形成的反应液中加入苯胺,以缚酸剂控制反应体系PH值为5.0-7.0,升温至15-45℃下进行反应,以氨基消失为反应终点,进行第二步缩合反应,得到结构式为(Ⅱ)的化合物:
(3)将丙烯酸与甘氨酸按照1.0:1.0~1.1的摩尔比溶于水中,丙烯酸与甘氨酸混合物与水的重量比例为1:1.0~1.2,升温至50-80℃反应,保温时间控制在1.8-2.2h,生成结构式为(Ⅲ)或(Ⅳ)的两种化合物的混合物;
(4)将步骤(2)生成的化合物加入步骤(3)生成的混合物进行反应,步骤(2)与步骤(3)形成的两种溶液之间的重量配比是1:2.0~2.2,以缚酸剂控制反应体系PH值为7.5-11.0,升温至80-120℃下进行反应,进行第三步缩合反应,得到结构式为(Ⅴ)(Ⅵ)或(Ⅶ)的三种化合物的组合物。
3.根据权利要求2所述的一种二磺酸液体荧光增白剂制备方法,其特征在于:所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或聚乙二醇类化合物的一种或多种组成。
4.根据权利要求2所述的一种二磺酸液体荧光增白剂制备方法,其特征在于:第一步缩合反应,在加入4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸之前,控制PH=6.0-7.0。
5.根据权利要求2所述的一种二磺酸液体荧光增白剂制备方法,其特征在于:在步骤(3)的加成反应中,反应温度为60℃。
6.根据权利要求2所述的一种二磺酸液体荧光增白剂制备方法,其特征在于:水与冰重量比例1:1,冰水混合物与三聚氯氰重量比例1:20,三聚氯氰与乳化剂重量比例3000:1,丙烯酸与甘氨酸按照1.0:1.05摩尔配比。
7.一种二磺酸液体荧光增白剂,其特征在于:由权利要求1或权利要求2所述的一种二磺酸液体荧光增白剂制备方法制备。
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