[发明专利]一种氟硅双重改性水性聚氨酯乳液及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟硅双重改性水性聚氨酯乳液及其制备方法，属于涂料技术领域。

背景技术

聚氨酯乳液具有耐低温、粘接强度大、耐溶剂等优点，在涂料工业领域中得到了广泛的应用，但存在固含量低、自增稠差、成膜时间长、耐水性差等缺点。在聚氨酯乳液中加入一定数量的含氟硅单体进行双重改性，利用C-F键和Si-O键键能高，负电性大，表面能低的特点，赋予涂膜优异的耐化学药品性、耐水性、耐酸性、耐碱性等优点，通过两者改性的聚氨酯乳液具有一定的互补性，可以发挥两者的优点，克服其缺点，使涂膜的性能得到明显提升。目前有关用氟硅单体进行双重改性聚氨酯乳液的报道很少。

发明内容

解决的技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供一种氟硅双重改性水性聚氨酯乳液及其制备方法，提高了其耐水性、耐碱性、耐冻融稳定性等性能。

技术方案：本发明提供了一种氟硅双重改性水性聚氨酯乳液，其各组分和质量百分含量分别是：八甲基环四硅氧烷（D4）4.18-5.5%，水57-59%，三氟丙基环硅氧烷（DF3）0.9-1.3%，聚丙二醇（PPG）16-17%，二羟甲基丙酸（DMPA）1.5-2.0%，异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）为15.5-17%，三乙胺为1.2-2.0%，四甲基二乙烯基二硅氧烷0.01-0.03%，二月桂酸二丁基锡101#0.01-0.03%。

本发明提供的氟硅双重改性水性聚氨酯乳液的制备方法，其包括以下步骤：

（1）按上述质量百分比将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基环硅氧烷顺序投入反应器，在55℃减压通氮脱除水分，然后升温至65℃，保温反应0.5h后，继续升温至120℃，保温减压反应0.5h，再升温至150℃，保温0.5h后降温至室温，制得氟硅预聚体混合物；

（2）按上述质量百分比将聚丙二醇、二羟甲基丙酸、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、氟硅预聚体混合物和1/3的水按顺序加入反应器中高速搅拌，加热升温至80℃反应1.5h，降温至77℃，加入二月桂酸二丁基锡101#保温反应1.2h；

（3）把温度降到68℃，按上述质量百分比加入三乙胺搅拌0.5h，再将剩余2/3的水加入高速搅拌乳化0.5h后，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端，搅拌保温反应0.5h后降至室温，得氟硅双重改性水性聚氨酯乳液。

有益效果：由于本发明采用了上述技术方案，制备出的氟硅双重改性水性聚氨酯乳液具有良好的附着力、化学稳定性、耐腐蚀性、耐水性、耐酸性、耐碱性、耐人工老化、低温柔韧性好、耐冻融稳定性等优点，是建筑乳液更新换代的理想产品。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但本发明并不因此局限于下述实施例。实施例中八甲基环四硅氧烷来源于山东信捷环保技术有限责任公司；三氟丙基环硅氧烷D^F₃购自上海三爱富公司；聚丙二醇购自南通文晖化工有限公司；二羟甲基丙酸来源于上海惠今化工公司；异佛尔酮二异氰酸酯来源于德国拜耳公司；三乙胺来自上海润捷化学试剂有限公司；四甲基二乙烯基二硅氧烷来源于上海谱振生物科技有限公司；二月桂酸二丁基锡101#来自南通艾德旺化工有限公司。

实施例1

本发明提供的氟硅双重改性水性聚氨酯乳液制备方法，包括以下步骤：

（1）按表1质量百分比将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基环硅氧烷顺序投入反应器，在55℃减压通氮脱除水分，然后升温至65℃，保温反应0.5h后，继续升温至120℃，保温减压反应0.5h，再升温至150℃，保温0.5h后降温至室温，制得氟硅预聚体混合物；

（2）按表1质量百分比将聚丙二醇、二羟甲基丙酸、异佛尔酮二异氰酸酯、氟硅预聚体混合物和1/3的水按顺序加入反应器中高速搅拌，加热升温至80℃反应1.5h，降温至77℃，加入二月桂酸二丁基锡101#保温反应1.2h；

（3）把温度降到68℃，按上述质量百分比加入三乙胺搅拌0.5h，再将剩余2/3的水加入高速搅拌乳化0.5h后，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端，搅拌保温反应0.5h后降至室温，得氟硅双重改性水性聚氨酯乳液，各项性能测试结果如表2所示。

实施例2-5

按照表1中各实施例的各组分及质量百分比含量按照实施例1的步骤具体实施，各实施

例的各项性能测试结果如表2所示。

表1：