[发明专利]氯氧喹制备方法

权利要求书

1. 一种氯氧喹制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）脱羧反应：将喹啉酸及氧化铜投入反应罐内，开启搅拌，开启电加热装置，将物料加热至260－290℃，保温反应50－80分钟，然后降温至90－100℃，将物料放入物料桶内，自然冷却至常温；

（2）一次粗制：将脱羧反应产物投入一次粗制反应罐内，按重量比：1kg脱羧反应产物：5－5.5kg吡啶计，将吡啶投入反应罐内，开启搅拌后，开启一次粗制罐回流冷却装置，开启加热阀，将物料加热至80℃－90℃，保温回流50－70分钟，用压缩空气将料液经过滤罐压至吡啶蒸馏罐内；待料液压滤完毕后，进行减压蒸馏，温度控制在50℃－80℃内，真空度控制在0.05－0.08Mpa内，当罐内物料浓缩至粘稠接近干料时，停止减压蒸馏；

（3）二次粗制：向吡啶蒸馏罐内加入60%浓度的醋酸溶液300－350L及活性炭3－3.5kg，将蒸馏罐内物料加热至80℃－85℃，保温回流50－70分钟，然后将物料用压缩空气压缩至二次结晶罐内，开启冷冻乙二醇进出口阀门，将结晶罐内物料温度降至0℃－5℃，保温10－11小时；然后用离心机过滤结晶液，过滤结束后，将结晶物取出称重； 

（4）精制：将二次粗制离心物投入精制罐内，按投料比：1kg二次粗制产物：4－4.1kg60%浓度醋酸溶液，投入醋酸溶液及3－3.5kg活性炭，加热回流，保持温度80℃－85℃，1小时，用钛棒过滤器加压过滤，滤液压至精制结晶罐内，然后降温至0℃－5℃，保温结晶10－11小时，用离心机过滤，并用纯化水冲洗结晶物，当滤液pH值达到6以后，停止洗涤，将结晶甩干，将结晶取出称重；

（5）烘干：将精制离心后的物料装入不锈钢托盘内，厚度2.7－3.3cm，然后放入热风循环烘箱内，温度控制在105℃±3℃范围内，干燥11－11.5小时，停止干燥，将烘箱内温度降至30-35℃，打开烘箱，将物料称重包装。

2.按照权利要求1所述的氯氧喹制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）脱羧反应：将70kg喹啉酸及10kg氧化铜投入反应罐内，开启搅拌，开启电加热装置，将物料加热至270℃，保温反应1小时，然后降温至100℃，将物料放入物料桶内，自然冷却至常温，称量后进行一次粗制；

（2）一次粗制：将脱羧反应产物投入一次粗制反应罐内，按重量比：1kg脱羧反应产物：5kg吡啶计，将吡啶投入反应罐内，开启搅拌后，开启一次粗制罐回流冷却装置，开启加热阀，将物料加热至80℃－90℃，保温回流1小时后，用压缩空气将料液经过滤罐压至吡啶蒸馏罐内；待料液压滤完毕后，进行减压蒸馏，温度控制在50℃－80℃内，真空度控制在0.05－0.08Mpa内，当罐内物料浓缩至粘稠接近干料时，停止减压蒸馏；

（3）二次粗制：向吡啶蒸馏罐内加入300L，60%浓度的醋酸溶液及3kg活性炭，将罐内物料加热至80℃－85℃，保温回流1小时，然后将物料用压缩空气压缩至二次结晶罐内，开启冷冻乙二醇进出口阀门，将罐内物料温度降至0℃－5℃，保温10小时；然后用离心机过滤结晶液，过滤结束后，将结晶物取出称重；

（4）精制：将二次粗制离心物投入精制罐内，按投料比：1kg二次粗制产物：4kg，60%浓度醋酸溶液，投入醋酸溶液及3kg活性炭，加热回流，保持温度80℃－85℃、1小时，用钛棒过滤器加压过滤，滤液压至精制结晶罐内，然后降温至0℃－5℃，保温结晶10小时，用离心机过滤，并用纯化水冲洗结晶物，当滤液pH值达到6以后，停止洗涤，将结晶甩干，将结晶取出称重，送干燥工序；

（5）烘干：将精制离心后的物料装入不锈钢托盘内，厚度约3cm，然后放入热风循环烘箱内，温度控制在105℃±3℃范围内，干燥11小时，停止干燥，将烘箱内温度降至35℃时，打开烘箱，将物料称重包装。

3.按照权利要求1所述的氯氧喹制备方法，其特征在于喹啉酸与氧化铜投料比为：7kg喹啉酸：0.9-1.3氧化铜kg。