[发明专利]一种3-龙脑烯基-2-丁酮的生产方法有效
申请号: | 201310369141.6 | 申请日: | 2013-08-22 |
公开(公告)号: | CN103449993A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 朱翠兰;张建斌 | 申请(专利权)人: | 广州百花香料股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/21 | 分类号: | C07C49/21;C07C45/62 |
代理公司: | 广东世纪专利事务所 44216 | 代理人: | 曾忠群 |
地址: | 510370 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 龙脑烯基 丁酮 生产 方法 | ||
1.一种3-龙脑烯基-2-丁酮的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
在一压力釜中加入龙脑烯醛、丁酮、催化剂、碱性物质和水,然后在氢气压力0.5 MPa -4.0MPa、温度在20℃-90℃下反应,反应结束得3-龙脑烯基-2-丁酮粗品,再将粗品经过滤催化剂、分离碱性溶液、去除丁酮,并经减压精馏提纯后,即得到3-龙脑烯基-2-丁酮产品;
其中所述龙脑烯醛与丁酮、催化剂和碱性物质的重量比为:龙脑烯醛:丁酮=:1:70%-400%,龙脑烯醛:催化剂=1:0.05%-5%,龙脑烯醛:碱性物质=1:0.1%-5%,所述催化剂为5%钯炭、钌碳、钌铝或雷尼镍。
2.根据权利要求1所述3-龙脑烯基-2-丁酮的生产方法,其特征在于上述龙脑烯醛:丁酮=1:100%-180% 。
3.根据权利要求1所述3-龙脑烯基-2-丁酮的生产方法,其特征在于上述龙脑烯醛:催化剂=1: 2%-5%。
4.根据权利要求1所述3-龙脑烯基-2-丁酮的生产方法,其特征在于上述龙脑烯醛:碱性物质=1: 0.5%-2%。
5.根据权利要求1所述3-龙脑烯基-2-丁酮的生产方法,其特征在于上述反应条件是:上述氢气压力 1 MPa - 3MPa、温度在 30℃- 70℃。
6.根据权利要求1所述3-龙脑烯基-2-丁酮的生产方法,其特征在于上述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或二乙胺,上述水的用量为使碱性物质溶解后形成浓度为0.10%-5%的碱性溶液。
7.根据权利要求1所述3-龙脑烯基-2-丁酮的生产方法,其特征在于上述反应结束的时间为通过气相色谱显示原料龙脑烯醛或反应过程中的中间体3-亚龙脑烯基-2-丁酮含量占整体反应物料的重量百分比<1%。
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