[发明专利]表面增强拉曼光谱快速检测碘酸根的方法及其应用

权利要求书

1.表面增强拉曼光谱快速检测碘酸根方法，其特征在于：碘酸根将羟胺氧化为亚硝酸根，在酸性条件下亚硝酸根离子与重氮化试剂和偶氮化试剂反应生成重氮-偶合染料，以该重氮-偶合染料作为探针分子，通过测定重氮-偶合染料间接的对碘酸根根进行定性和定量测定。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：首先碘酸根将羟胺氧化为亚硝酸根，在酸性条件下亚硝酸根离子与对硝基苯胺和盐酸萘乙二胺生成红色的重氮-偶合染料。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步骤：

a、取不同浓度的碘酸根溶液于离心管中，加入羟胺，混合均匀后加入重氮化试剂，混和均匀使其发生重氮化反应，后加入与重氮化试剂同等摩尔比的偶氮化试剂，混和均匀使其发生偶合反应，反应液放置1min，得到重氮-偶合染料；

b、取一定体积的a步骤所得反应液于样品管内，然后加入同等体积的增强粒子混合均匀，直接用DeltaNu便携式拉曼仪检测；

c、测量并绘制出不同含量碘酸根溶液所对应的表面增强拉曼光谱图；

d、量取待测样品，加入羟胺生成亚硝酸根，再加入重氮化试剂，混和均匀使其发生重氮化反应，后加入与重氮化试剂同等摩尔比的偶氮化试剂，混和均匀使其发生偶合反应，反应液放置1min，得到重氮-偶合染料；加入同等体积的增强粒子混合均匀，直接用拉曼仪检测该样品的表面增强拉曼光谱，根据步骤c所得拉曼光谱图中的拉曼位移对样品进行定性。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述重氮化试剂是对硝基苯胺盐酸溶液；所述偶氮化试剂是盐酸萘乙二胺的水溶液；所述步骤c还包括绘制出1138cm^-1拉曼位移处的峰面积-碘酸根离子含量标准曲线；所述步骤d还包括根据1138cm^-1拉曼位移处的峰面积-碘酸根离子含量标准曲线计算出样品中碘酸根的含量。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：用于配制对硝基苯胺盐酸溶液的盐酸溶液浓度为0.1-3.0mol L^-1；羟胺浓度为0.001-3.0mol L^-1；对硝基苯胺的盐酸溶液浓度为0.001-1.0mol L^-1；所述的盐酸萘乙二胺的水溶液浓度为0.001-1.0mol L^-1。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述碘酸根溶液加入体积与羟胺和对硝基苯胺的盐酸溶液的加入体积之比为100：（0.1～3.0）：（0.1～3.0）；所述待测样品加入体积与羟胺和对硝基苯胺的盐酸溶液加入体积之比为100：（0.1～3.0）：（0.1～3.0）。

7.根据权利要求1所述的方法，重氮化试剂可以为对硝基苯胺、磺胺和对氨基苯磺酸等，偶氮化试剂可以为二苯胺和盐酸萘乙二胺等。

8.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述增强粒子为Au/SiO₂纳米溶胶，其中Au/SiO₂为Au纳米粒子表面包被了二氧化硅壳的核壳式结构，所述增强粒子也可以是Ag纳米溶胶或Au等纳米溶胶等。

9.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：用于定性的拉曼位移分别为1098，1138,1381和1426cm^-1；用于定量的拉曼位移为1138cm^-1，其中1098为C-NO₂伸缩振动，1138cm^-1为C-N=N伸缩振动，1381cm^-1苯环内C-C伸缩振动，1426cm^-1为N=N伸缩振动。

10.权利要求1～9任一所述的表面增强拉曼光谱快速检测碘酸根方法在测定食盐、饮用水或环境中碘酸根含量的应用。