[发明专利]一种基于膜入口质谱仪分析溶解态氮同位素含量的方法

说明书

一种基于膜入口质谱仪分析溶解态氮同位素含量的方法，包括如下步骤：步骤1，向待测液中通氦气20分钟除去溶于水中的氮气；步骤2，在除净氮气的待测液中加入氧化剂次溴酸盐碘溶液，待测液中的氨氮氧化为氮气；步骤3，通过标准样品膜入口质谱仪测定得到标准曲线；步骤4，用膜入口质谱仪对经过步骤2外理的待测液进行测量，计算出待测液中氨氮所含氮同位素的含量；步骤5，在经过步骤2外理的待测液中，用氧化镁除去样品中原有的氨氮，硫酸酸化后再用锌粉将硝氮还原为氨氮，然后再用上述步骤2至步骤4，得出溶液中硝氮氮同位素含量。本发明方法可快速、精确的测量、分析溶解态氮同位素的含量，有利于推动氮同位素示踪技术的应用。

技术领域

本发明涉及同位素分析技术领域，具体涉及一种基于膜入口质谱仪分析溶解态氮同位素含量的方法。

背景技术

受工农业生产的活动影响，目前大量人为来源的活性氮被输入到地球表层系统。大量活性氮在地球表层系统中的富集己对水生生态系统造成了巨大的生态与环境危害，如水体富营养化、有害藻类赤潮、以及季节性或永久性缺氧，这也是二十一世纪人类面临的最为严重的环境问题之一。因此，研究氮素的生物地球化学循环过程与影响机制是当今地学研究领域中的热点科学问题。而同位素示踪是目前研究水生生态系统中氮素迁移转化的最为理想的技术手段。然而，如何准确、快速地分析水样中溶解态氮(NH₄⁺、NO₃^-)同位素的比值一直是国际上面临的一大技术难题，也大大限制了氮同位素示踪技术的更为应用。虽然水样中NH₄⁺、NO₃^-可经过一系列的生化反应后，利用稳定同位素质谱仪来测定两者中的同位素比值，但是存在的问题是(1)经过繁琐的化学反应后，测定的实验结果误差往往超出了可接受的范围；(2)实验分析周期太长，耗时多；(3)分析费用昂贵。目前，仍尚未有特别行之有效的实验方法实现对溶解态氮同位素的含量直接和快速的分析。

发明内容

本发明的目是针对现有技术的缺陷，提供一种准确、快速地分析水样中溶解态氮NH₄⁺、NO₃^-氮同位素含量及比值的检测方法。

实现上述技术目的采用的技术方案是：

一种基于膜入口质谱仪分析溶解态氮同位素含量的方法，包括如下步骤分析水样中溶解态氮NH₄⁺、NO₃^-氮同位素含量及比值：

步骤1，用容器备好待测液，向待测液中通氦气(He)20分钟，以除去溶解于水中的氮气；

步骤2，在除净氮气的待测液中加入氧化剂次溴酸盐碘溶液，将待测液容器密封并振荡数分钟，待测液中的氨氮氧化为氮气；反应方程式如下：

2¹⁴NH₄⁺+3BrO^-+2OH^-＝²⁸N₂+3Br^-+5H₂O；

2¹⁴NH₃·H₂O+3BrO^-＝²⁸N₂+3Br^-+5H₂O；

2¹⁵NH₄⁺+3BrO^-+2OH^-＝³⁰N₂+3Br^-+5H₂O；