[发明专利]一种生物质乙二醇合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法在审
申请号: | 201310370119.3 | 申请日: | 2013-08-21 |
公开(公告)号: | CN104418997A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 张涛;萧斌;郑明远;庞纪峰;姜宇;王爱琴 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/86;C08G63/85;C08G63/83;C08G63/84;C08K5/524;C08K5/526 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 乙二醇 合成 对苯二甲酸 方法 | ||
1.一种生物质乙二醇合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法,其特征在于:将对苯二甲酸与生物质乙二醇加入反应釜中制成浆料,催化剂为复合催化剂,催化剂用量相对于对苯二甲酸的质量的150~500ppm,酯化温度240~260℃,缩聚反应是在260~280℃下进行,在缩聚前加入稳定剂,最后得生物质聚酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述生物质乙二醇是生物质通过化学转化法得到的,是指通过自然界的碳水化合物和/或多羟基化合物化学催化转化得到,包括纤维素、半纤维素、淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露糖、阿拉伯糖、木糖、低聚木糖、果糖、低聚果糖、山梨醇、甘露醇、木糖醇、甘油中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:上述生物质乙二醇分别在220nm、275nm和350nm紫外透光率为220nm≥75%,275nm≥92%,350nm≥99%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述生物质乙二醇中乙二醇含量为95%~99.9%,其余为微量杂醇,微量杂醇为乙醇、1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,2-戊二醇和1,2-己二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:聚酯合成催化剂为包含A组分和B组分的复合催化剂,A组分选用氧化锗、乙二醇锑和氯化亚锡中一种或两种,B组分选用醋酸锂、醋酸锌和醋酸铝中一种或两种,两者按1:1~2:1比例混合。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:酯化反应中原料的摩尔比范围为乙二醇比对苯二甲酸在1.2:1~1.5:1之间。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:B组分催化剂的投放时间在酯化反应前加入反应体系中,A组分催化剂在缩聚前加入。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述稳定剂为亚磷酸三甲酯或亚磷酸三苯酯,该稳定剂的加入量为所述对苯二甲酸质量的0.01~0.05%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:聚酯合成的具体过程为对苯二甲酸和生物质乙二醇按1:1~1.5:1比例混合加入反应釜中,催化剂用量为150~500ppm(相对于对苯二甲酸的质量),加热搅拌20分钟;反应前充入适量氮气(0.1~0.2MPa)将搅拌好的浆料再升温至250℃,开始进行酯化反应;在酯化反应中维持某一固定压力(0.3~0.4MPa)至有第一滴水流出开始计时,然后出水量达到理论量的90%以上后酯化反应结束;缩聚反应阶段,反应前加入稳定剂,加入量为相当对苯二甲酸质量的0.01~0.05%,反应温度260~280℃,减压至50Pa以下进行缩聚反应,反应时间为0.5h~1h;最后将所得产品在120kPa~140kPa下快速冷却抽拉成丝。
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