[发明专利]2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺

权利要求书

1.2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤： 

（1）将浓硫酸升温至85-90℃，向其中缓慢滴加间苯二胺，得到间苯二胺的硫酸溶液； 

（2）向步骤（1）间苯二胺的硫酸溶液中缓慢滴加发烟硫酸，并保持温度为85-95℃；滴加完毕后升温至150-160℃，保温5-7小时，直至反应体系中间苯二胺含量低于1.5wt%；反应结束后冷却至50-60℃； 

（3）将步骤（2）产物倒入冰水混合物中，搅拌1-2小时，再冷却至5-12℃；抽滤得到2,4-二氨基苯磺酸固体粗品； 

（4）向NaOH溶液中加入步骤（3）的2,4-二氨基苯磺酸固体粗品； 

（5）然后继续加入NaOH溶液，将反应体系pH值调节为8.5-9； 

（6）在60-70℃下保温0.5-1.0小时，然后冷至10-15℃，保持0.5-1小时，抽滤取固体，得到2,4-二氨基苯磺酸钠。 

2.权利要求1所述2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于，步骤（1）和（2）中，所述浓硫酸的浓度为90wt%-99wt%，发烟硫酸的浓度为20wt%-65wt%，间苯二胺与浓硫酸及发烟硫酸的质量比为1：2.5-4.5：2.5-5。 

3.权利要求1所述2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在 于，步骤（1）和（2）中，所述浓硫酸的浓度为95wt%-98wt%，发烟硫酸的浓度为35wt%-60wt%；间苯二胺与浓硫酸及发烟硫酸的质量比为1：3-4：3-4。 

4.权利要求1所述2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中，间苯二胺的投料时间为5-15分钟，步骤（2）中发烟硫酸的滴加时间为1-1.5小时。 

5.权利要求1所述2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中，间苯二胺与冰水混合物的质量比为1：4.5-8。 

6.权利要求1所述2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中，间苯二胺与冰水混合物的质量比为1：5-6。 

7.权利要求1所述2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于，步骤（4）中，NaOH与间苯二胺质量比为0.7-1：1。 

8.权利要求1所述2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于，步骤（4）中，NaOH与间苯二胺质量比为0.8-0.9：1。 

9.权利要求1所述2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于，步骤（4）和（5）中，NaOH溶液的浓度为25wt%-40wt%。