[发明专利]一种含磷阻燃聚醚多元醇的合成方法有效
申请号: | 201310371225.3 | 申请日: | 2013-08-22 |
公开(公告)号: | CN103467732A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 虞兴东;陈耀良;张伟 | 申请(专利权)人: | 常州市中亚化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/26 | 分类号: | C08G65/26;C08G65/30;C08G18/50 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人: | 何学成 |
地址: | 213116 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 多元 合成 方法 | ||
1.一种含磷阻燃聚醚多元醇的合成方法,其特征在于,该方法主要包括以下步骤:
(1)在氮气保护下,采用小分子醇类和氧化烯烃在催化剂的作用下反应得到低分子量聚醚;
(2)在氮气保护下,将步骤(1)得到的低分子量聚醚与含磷化合物混合,升温至100~150℃,鼓氮脱水至水分≤0.03%,酸值小于0.20mgKOH/g时降温至60℃以下得到起始剂;
(3)在氮气保护下,将步骤(2)得到的起始剂在催化剂的作用下,与氧化烯烃反应制得含磷阻燃聚醚多元醇的粗醚。
(4)将上述步骤(3)得到的含磷阻燃聚醚多元醇的粗醚经过中和、精制、脱水、过滤。
2.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃聚醚多元醇的合成方法,其特征在于,所述的小分子醇类为甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖的任意一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃聚醚多元醇的合成方法,其特征在于,所述的催化剂为金属化合物催化剂,包括氢氧化钾、氢氧化钠中的任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃聚醚多元醇的合成方法,其特征在于,所述的含磷化合物为五氧化二磷,磷酸,焦磷酸,亚磷酸中任意一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃聚醚多元醇的合成方法,其特征在于,所述的氧化烯烃为氧化乙烯和氧化丙烯中的任意一种或者两者的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种含磷阻燃聚醚多元醇的合成方法,其特征在于,所述的氧化乙烯和氧化丙烯的重量比为80~86:20~14。
7.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃聚醚多元醇的合成方法,其特征在于,所述催化剂的加入量为总反应溶液质量的0.1%‐0.5%。
8.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃聚醚多元醇的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的小分子聚醚与含磷化合物混合的摩尔比为1.0~2.0:1.0~2.0。
9.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃聚醚多元醇的合成方法,其特征在于,步骤(4)的含磷阻燃聚醚多元醇采用磷酸的水溶液中和,采用硅酸镁精制剂精制,真空脱水,过滤得到。
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