[发明专利]亚氨基二乙腈二次产品的回收方法及其母液处理方法有效
申请号: | 201310371624.X | 申请日: | 2013-08-22 |
公开(公告)号: | CN103408460A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 安彩妹;郭会;张伶;杜波;王少丹;秦建辉;李燕;郭婷婷;张辰亮;程丽华 | 申请(专利权)人: | 河北诚信有限责任公司 |
主分类号: | C07C255/25 | 分类号: | C07C255/25;C07C253/30;C01C1/24 |
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地址: | 051130 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 二乙腈 二次 产品 回收 方法 及其 母液 处理 | ||
1.一种亚氨基二乙腈二次产品的回收方法及其母液处理方法,其特征是包含以下步骤:
(1)取亚氨基二乙腈母液,向其中通入氨气,经反应、静置、分层后,得到有机层与硫酸盐水溶液层;
(2)有机层经过降温析出晶体,离心得到亚氨基二乙腈二次产品;
(3)向硫酸盐水溶液层中加入活性炭进行处理,滤液经蒸发、离心后得到副产品白色硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的亚氨基二乙腈二次产品的回收方法及其母液处理方法,其特征在于所述每次通氨终点pH值为8~10,温度80~100度。
3.根据权利要求1所述的亚氨基二乙腈二次产品的回收方法及其母液处理方法,其特征在于所述每次通氨后反应时间至少30min。
4.根据权利要求1所述的亚氨基二乙腈二次产品的回收方法及其母液处理方法,其特征在于所述每次反应完毕后静置时间至少30min。
5.根据权利要求1所述的亚氨基二乙腈二次产品的回收方法及其母液处理方法,其特征在于所述分层后的有机层降温终点为20度,离心。
6.根据权利要求1所述的亚氨基二乙腈二次产品的回收方法及其母液处理方法,其特征在于所述分层后硫酸盐水溶液中加活性炭量为5%,进行脱色预处理。
7.根据权利要求6所述的亚氨基二乙腈二次产品的回收方法及其母液处理方法,其特征在于所述经预处理后的硫酸盐水溶液经蒸发、离心得到副产品白色硫酸铵。
8.根据权利要求1所述的亚氨基二乙腈二次产品的回收方法及其母液处理方法,其特征在于步骤如下:
(1)取亚氨基二乙腈母液1kg,检测羟基乙腈含量为7.9%,亚氨基二乙腈含量为11.6%,水分39.5%,总盐分为39.7%。向其中通入过量的氨气至pH值8.6,由于氨气和料液中的硫酸及剩余的羟基乙腈反应,放出热量,料液温度会自然上升,到通氨结束温度升至93度。保温反应30min、静置35min后分层,得到1/3有机层与2/3硫酸盐水溶液层;
(2)有机层经过降温至19.5度析出晶体,离心得到亚氨基二乙腈粗品(含量75.4%,水分26.3%);
(3)下层硫酸盐水溶液经脱色、蒸发、离心后得到副产品白色硫酸铵(含量92.5%,水分5.7%,亚氨基二乙腈0.7%)。蒸发出水进入车间冷凝水系统循环使用,离心后的硫酸铵母液回套至蒸发系统。
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