[发明专利]板状蓝宝石晶体生长方法及生长设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种板状蓝宝石晶体生长方法，还涉及一种实现该板状蓝宝石晶体生长方法的生长设备。

背景技术

蓝宝石的组成为氧化铝(Al₂O₃)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键形式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045°C）等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质，而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。由于蓝宝石(单晶Al₂O₃) c面与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN外延制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。

蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法，主要有：导模法（即Edge Defined Film-fed Growth Techniques法，简称EFG法）、布里奇曼法（即Bridgman法，或坩埚下降法）、泡生法（即Kyropoulos法，简称Ky法）、热交换法（即Heat Exchanger Method 法，简称HEM法）、提拉法（即Czochralski法，简称Cz法）等。

导模法（EPG）也称边缘限定薄膜喂料法，主要用于生长薄板材料。它利用了毛细原理，将熔体导入模具的顶部，用籽晶将这部分熔体提拉生成单晶片。然后利用掏片加工，掏制出一个个LED用的毛片。由于长晶过程中，薄板的双面均有大面积的气泡，所以板材的厚度大于标准LED用的衬底厚度，导致晶片加工过程中的去除量大，直接增加了晶片加工成本。

坩埚下降法，主要是以移动坩埚的方式，使熔体内产生温度梯度，进而开始生长晶体。坩埚下降法所使用的加热器分为上下两部分，炉体内上方之加热器温度较高，下方温度较低，利用加热器产生的温差造成其温度梯度产生，进而生长晶体。由于生长过程中，加热器的温度是不变的，其晶体生长时的固液界面与加热器的距离是固定的，此时必须使坩埚下降，使熔体经过固液界面，利用坩埚下降之方式，使熔体正常凝固形成单晶。晶体的形状可以随坩埚的形状而定，适合异型晶体的生长。

鉴于坩埚下降法要求坩埚的尺寸较大，且引晶较难，且不适宜生长在冷却时体积增大的晶体，在晶体生长过程中也难于直接观察；而EFG法喂料比较困难，如今迫切需要寻找到一种新的方法，解决上述困难。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种引晶方便、板材利用率高的板状蓝宝石晶体生长方法，还涉及一种实现该板状蓝宝石晶体生长方法的生长设备。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种板状蓝宝石晶体生长方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：步骤S1：将设定重量的蓝宝石原料装入模具中；所述模具具有顶部敞口的内腔，模具的下部呈倒锥形，模具底部中心具有一贯通模具底部的细孔，该细孔在模具底部形成一个毛细管结构；步骤S2：将晶体生长炉抽真空，真空度为小于等于6×10^-3Pa；步骤S3：通过加热器控制晶体生长炉升温至2000~2100°C，待原料熔化为熔体，熔体通过模具底部的细孔构成的毛细管作用下慢慢流向细孔外边缘的模具外底面，并铺满整个外底面，形成一层熔体膜；步骤S4：使用a向、m向、n向或r向籽晶，向上移动，接触模具外底面细孔处熔体，开始引晶；步骤S5：熔体与籽晶接触后，以0.1~1mm/h的速度向下移动籽晶，待晶体生长至模具外边缘后，以1~10mm/h的速度快速提拉，长晶的速度由下称重传感器的信号变化及移动速度控制；与此同时，还可以不断向模具内部填料，待提拉行程剩余5—30mm时，将晶体提脱；步骤S6：进行晶体的退火处理，退火温度1600~2000°C，退火时间80~100h；步骤S7：以10~60°C/h的速度缓慢降温；步骤S8：炉内温度降至室温后，取出晶体，加工。

作为本发明的一种优选方案，所述模具上部呈长方体形状，模具的下部为纵向截面呈V型的倒锥形，模具具有与外形仿形且顶部敞口的内腔，模具底部中心具有一贯通模具底部的细孔，该细孔在模具底部形成一个毛细管结构。

作为本发明的一种优选方案，所述模具壁厚在5~15mm之间，外径在60~300mm之间，底部细孔直径在1~5mm之间；所述模具下部倒圆锥形的底角在30~60°之间。

作为本发明的一种优选方案，所述模具的材料为钼、钨、铱、钽中的一种或其合金。