[发明专利]一种核电用铀钛氧化物混合陶瓷燃料芯块的制备方法

权利要求书

1.一种核电用铀钛氧化物混合陶瓷燃料芯块的制备方法，其特征在于：包括溶胶配置工艺，溶胶配置工艺包括含铀溶胶配置步骤和含钛溶胶配置步骤以及铀钛混合溶胶配置步骤，具有步骤如下：

含铀溶胶配置步骤：取缺酸硝酸铀酰溶液和尿素以及聚丙烯醇均匀混合得到均匀透明的缺酸硝酸铀酰溶胶；

含钛溶胶配置步骤：取纳米氧化钛粉和去离子水以及硝酸溶液均匀混合得到均匀稳定的含钛溶胶液；

铀钛混合溶胶配置步骤：将含铀溶胶配置步骤中的缺酸硝酸铀酰溶胶与含钛溶胶配置步骤中的含钛溶胶液均匀混合得到稳定、清澈透明的含钛缺酸硝酸铀酰复合溶胶。

2.根据权利要求1所述的一种核电用铀钛氧化物混合陶瓷燃料芯块的制备方法，其特征在于：缺酸硝酸铀酰溶液的体积为200-300ml，其中含铀量为：500-510g/l；尿素含量为40-50g；聚丙烯醇为100-120g。

3.根据权利要求1所述的一种核电用铀钛氧化物混合陶瓷燃料芯块的制备方法，其特征在于：在含铀溶胶配置步骤中，均匀混合的方法是：将含铀量为505g/l、体积为226ml的缺酸硝酸铀酰溶液冷却至5℃以下后，缓慢加入48.5g的尿素及110g的聚丙烯醇，其中尿素加入时间为3～5分钟，聚丙烯醇加入时间为20～30分钟，边加边搅拌。

4.根据权利要求1所述的一种核电用铀钛氧化物混合陶瓷燃料芯块的制备方法，其特征在于：含钛溶胶配置步骤中，纳米氧化钛粉为15～20g；去离子水为15～30ml；硝酸溶液为5～15ml。

5.根据权利要求1所述的一种核电用铀钛氧化物混合陶瓷燃料芯块的制备方法，其特征在于：含钛溶胶配置步骤中，均匀混合的方法是：取16.3g的纳米氧化钛粉与15～30ml的去离子水混合搅拌0.5～1小时；取10ml的硝酸溶液缓慢滴加到纳米氧化钛与去离子水的混合液体中，边滴加边搅拌25min～40min后；最后将硝酸溶液、纳米氧化钛与去离子水的混合液体置于50℃～60℃环境加热10min～20min。

6.根据权利要求1所述的一种核电用铀钛氧化物混合陶瓷燃料芯块的制备方法，其特征在于：铀钛混合溶胶配置步骤中，含钛溶胶液和缺酸硝酸铀酰溶胶的混合环境为低于2℃的体系或将含钛溶胶液和缺酸硝酸铀酰溶胶混合后将得到的混合溶胶置于低于2℃的体系中得到含钛缺酸硝酸铀酰复合溶胶。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的一种核电用铀钛氧化物混合陶瓷燃料芯块的制备方法，其特征在于：还包括依次进行的加热固化工艺、煅烧工艺、还原烧结工艺、金相侵蚀工艺，含钛缺酸硝酸铀酰复合溶胶依次经过加热固化工艺、煅烧工艺、还原烧结工艺、金相侵蚀工艺最终得到铀钛氧化物混合陶瓷燃料芯块。

8.根据权利要求7所述的一种核电用铀钛氧化物混合陶瓷燃料芯块的制备方法，其特征在于：加热固化工艺的具体步骤为：将已经配制好的含钛缺酸硝酸铀酰复合溶胶转移至加热容器中，并用加热炉对其不断渐热，加热时适当搅拌，加热时间为5～10分钟，5～10分钟会后坩埚里的混合溶胶固化为失去流动性的块状样品；煅烧工艺的具体步骤为：加热固化工艺后的块状样品在高温烘箱中进行干燥煅烧得到干燥煅烧后的粉末，高温烘箱中加水1000～1500ml，干燥煅烧升温程序为：200～250min从室温升至400℃、保温100min；还原烧结工艺的具体步骤为：干燥煅烧后的粉末转移至固定形状的芯块模具中，然后在还原气氛下还原烧结6～7小时，烧结温度为1200℃，得到微球芯块。

9.根据权利要求8所述的一种核电用铀钛氧化物混合陶瓷燃料芯块的制备方法，其特征在于：金相侵蚀工艺的具体步骤为：用浓硝酸、氢氟酸以及高纯H₂O的混合液抛光还原烧结工艺后的微球芯块表面的金相侵蚀。

10.根据权利要求9所述的一种核电用铀钛氧化物混合陶瓷燃料芯块的制备方法，其特征在于：浓硝酸、氢氟酸以及高纯H₂O的混合体积比为：（8～10）:（1～2）:（2～5）；浓硝酸中，硝酸的质量浓度为68%。