[发明专利]具有高减摩抗磨表面层的铸型尼龙复合材料的制备方法有效
申请号: | 201310372708.5 | 申请日: | 2013-08-23 |
公开(公告)号: | CN103450469A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 蒯海伟;王玉;苏兰;朱小红;程晓春 | 申请(专利权)人: | 淮阴工学院 |
主分类号: | C08G69/18 | 分类号: | C08G69/18;C08G69/20;C08K9/04;C08K3/34;C08K5/5399;C08L77/02;C08L27/18;B29C39/08 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223005 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 高减摩抗磨 表面 铸型 尼龙 复合材料 制备 方法 | ||
1.具有高减摩抗磨表面层的铸型尼龙复合材料的制备方法,其特征是:首先,由六甲基磷酰三胺、超细高岭土和甲苯二异氰酸酯按比例制成分散悬胶体;然后,己内酰胺熔体中加入分散悬胶体和聚四氟乙烯微粉,通过氢氧化钠-甲苯二异氰酸酯催化活化体系引发已内酰胺阴离子开环聚合反应;最后,于常压下将反应物料铸入预热保温的离心旋转模具中,反应浇铸液聚合并凝固成型后,逐步冷却脱模,得到具有高减摩抗磨表面层的铸型尼龙复合材料。
2. 根据权利要求1所述的具有高减摩抗磨表面层的铸型尼龙复合材料的制备方法,其特征是:单体己内酰胺为聚合级工业品;超细高岭土为经过研磨剥片的商品,平均粒径≤2μm,在制备分散悬胶体前经热处理,于400℃煅烧2hr后冷却至常温;六甲基磷酰三胺为工业品,纯度≥99.0%,相对密度 1.024(25℃),在制备分散悬胶体前经减压蒸馏纯化处理,于1.47kPa压力时收集105~107℃馏分;氢氧化钠和甲苯二异氰酸酯为试剂级化学品;制备分散悬胶体的原料质量比为:六甲基磷酰三胺︰超细高岭土︰甲苯二异氰酸酯=16︰1︰1;聚四氟乙烯微粉为可自由流动的微化粉末,平均粒径≤5μm,含水率≤0.03%,使用前于120℃烘箱中预处理1hr;制备铸型尼龙复合材料的原料质量比为:己内酰胺单体︰分散悬胶体︰聚四氟乙烯微粉︰氢氧化钠︰甲苯二异氰酸酯=100︰5.4~9︰0.4~0.8︰0.1~0.2︰0.15~0.35;聚合模具为不锈钢或普通钢材质的离心旋转模具,转速为500~600r/min,预热温度为170~190℃。
3. 根据权利要求2所述的具有高减摩抗磨表面层的铸型尼龙复合材料的制备方法,其特征是:制备铸型尼龙复合材料的原料质量比为:己内酰胺单体︰分散悬胶体︰聚四氟乙烯微粉︰氢氧化钠︰甲苯二异氰酸酯=100︰6.2~7.6︰0.6~0.73︰0.14~0.16︰0.25~0.3。
4. 根据权利要求2所述的具有高减摩抗磨表面层的铸型尼龙复合材料的制备方法,其特征是该制备方法,包括以下具体步骤:
(1)分散悬胶体制备:将质量比16︰1︰1的已纯化处理的六甲基磷酰三胺、已热处理的超细高岭土和甲苯二异氰酸酯分别准确计量,置于搅拌反应器中,通入干燥氮气保护,充分搅拌,于80℃、常压下反应4hr,制得分散悬胶体,冷却至常温,保存于盛有无水氯化钙的干燥器中备用;
(2)浓缩反应活性料制备:将上述1/3质量的己内酰胺单体和氢氧化钠同时投入不锈钢活性料釜中,减压至1.33kPa,于120~135℃反应,蒸馏脱除水分,维持减压状态30min,得到含有己内酰胺钠盐的浓缩反应活性料,解除真空,通入干燥氮气至常压,保持浓缩反应活性料温度为160~170℃;
(3)协同改性复合料制备:将上述剩余2/3质量己内酰胺单体投入不锈钢配料釜中,减压至1.33kPa,于120~135℃下蒸馏脱除水分,维持减压状态20min,解除真空,通入干燥氮气至常压,再加入步骤(1)的分散悬胶体和聚四氟乙烯微粉,混合均匀成为协同改性复合料,保持协同改性复合料温度为160~170℃;
(4)反应液离心浇铸聚合:将步骤(2)的浓缩反应活性料、步骤(3)的协同改性复合料和甲苯二异氰酸酯迅速混合成为反应液,反应液温度160~170℃,反应液浇铸入温度为170~190℃的离心旋转模具内,模具在≤5min的较短时间内逐渐加速到500~600r/min的转速,反应浇铸液聚合并凝固成型后保温30min,逐步冷却脱模,得到具有高减摩抗磨表面层的铸型尼龙复合材料。
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