[发明专利]一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，特别涉及一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法。

背景技术

随着乙烯工业的快速发展，裂解碳五馏份的来源也日趋丰富，其产量因裂解原料的不同而不同，一般要占到10%～20%，裂解碳五馏份中含有大量的二烯烃和单烯烃，烯烃含量约占碳五馏份的85%～95%，其中含量较多的为异戊二烯(IP)、环戊二烯/双环戊二烯(CDP/DCPD)和间戊二烯(PIP)，其含量分别在15～23%(质量分数，下同)、14～17%和13～25%左右波动，三者约占碳五馏份的40%～55%。这些双烯烃由于具有特殊的分子结构，化学性质活泼，可合成许多重要的高附加值产品，是化工利用的宝贵资源。

间戊二烯也称1,3-戊二烯(PD)，是裂解碳五馏份中含量较高、应用较多的组分之一,采取萃取精馏法分离异戊二烯时,可同时获得质量分数为70%～85%的间戊二烯浓缩液,进一步精馏即可得质量分数为90%～99%的间戊二烯。根据用途不同,也可将热二聚法分离环戊二烯后的馏分进一步精馏,得到质量分数为50%～75%的间戊二烯浓缩物，主要用来生产间戊二烯树脂、环氧树脂固化剂、甲基四氢苯酐、橡胶增黏剂和粘合剂等，进一步提纯间戊二烯纯度大于98％，可以用做合成橡胶原料，附加值大大提高。

现有分离工艺中，间戊二烯浓缩物中含有的与间戊二烯沸点接近的环戊烯、环戊烷和环戊二烯分离不彻底，大大影响了间戊二烯的纯度。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法。以乙烯裂解碳五分离过程中得到的间戊二烯浓缩物为原料，采用乙腈一次萃取精馏、水洗、热聚和脱重工艺，得到98％以上的聚合级间戊二烯，相比于传统工艺，本发明优化了工艺过程，采用先萃取后热聚工艺分离间戊二烯，具有工艺简单、合理，产品纯度高、便于控制、易于工业化等优点。

本发明所述的一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法，包括以下步骤：

（1）间戊二烯浓缩物进入萃取塔进行萃取分离，塔顶得到以环戊烯和环戊烷为主要成分的轻组分，塔釜得到以间戊二烯、环戊二烯和萃取剂为主要成分的物料，其中萃取剂为乙腈或含水2～20wt%的乙腈水溶液，萃取剂与物料进料质量比为1～15，萃取剂进料温度为20～60℃，萃取塔操作条件：塔顶温度为50～100℃，塔釜温度为75～110℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为1～20；

（2）萃取塔塔釜物料进入解析塔进行解析精馏，塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主要成分的物料，塔釜得到以乙腈和水为主要成分的萃取剂，可返回萃取塔循环使用，解析塔操作条件：塔顶温度为40～80℃，塔釜温度为60～120℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为1～25；

（3）解析塔塔顶物料进入水洗塔，塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主要成分的物料，水与物料的进料质量比为0.5～15，水洗塔操作条件：塔顶温度为20～60℃，塔釜温度为40～80℃，操作压力为0.1～1MPa；

（4）水洗塔塔顶物料进入热聚釜进行热二聚，进料温度为60～100℃，聚合温度90～140℃，聚合时间为1～10小时；

（5）热聚釜得到的物料进入脱重塔，脱除物料中的双环戊二烯重组分，塔顶得到聚合级间戊二烯，脱重塔操作条件：塔顶温度为30～80℃，塔釜温度为70～120℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为1～20。

本发明采取乙腈一次萃取精馏、水洗、热聚和脱重工艺，可以得到98％以上的聚合级间戊二烯，相比于传统工艺，本发明优化了工艺过程，采用先萃取后热聚工艺分离间戊二烯，具有工艺简单、合理，产品纯度高、便于控制、易于工业化等优点。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

其中，T-101萃取塔，T-102解析塔，T-103水洗塔，R-101热聚釜，T-104脱重塔。

具体实施方式

下面结合附图对本发明所提供的方法的实施方式进行进一步的说明，其余各种能够实现本发明的方法均与此类似，本发明不再赘述。

实施例1

（1）以乙烯裂解碳五分离过程中得到的间戊二烯浓缩物1（主要组成见表1）进入萃取塔T-101，塔顶得到以环戊烯和环戊烷为主的轻组分3，塔釜得到以间戊二烯、环戊二烯和萃取剂为主的物料4，萃取剂2为含水5wt%的乙腈水溶液，萃取剂与物料进料质量比为2，萃取剂进料温度为30℃，操作条件：塔顶温度为55℃，塔釜温度为90℃，操作压力为0.3MPa，回流比为5；