[发明专利]采用一步法连续生产烷基糖苷的方法和系统有效
申请号: | 201310373102.3 | 申请日: | 2013-08-23 |
公开(公告)号: | CN104418920B | 公开(公告)日: | 2016-11-16 |
发明(设计)人: | 郑学明;尚会建;刘红梅 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/00;B01J19/18 |
代理公司: | 北京汇智英财专利代理事务所(普通合伙) 11301 | 代理人: | 张俊阁 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 一步法 连续生产 烷基 糖苷 方法 系统 | ||
1.一种采用一步法连续生产烷基糖苷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(s1)对反应物进行分散预处理,形成稳定、均匀的固-液相混合物;
(s2)以分散预处理获得的混合物作为原料进行苷化;
(s5)漂白苷化产物,获得无色、透明、无异味的烷基糖苷产品;
步骤(s2)中,苷化反应是在多级独立反应单元中进行的,第一级独立反应单元连续接收步骤(s1)形成的混合物,最后一级独立反应单元连续输出苷化产物,并且,连续接收混合物的速率V1与连续输出苷化产物的速率V2相匹配,使得苷化反应得以连续进行。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(s1)对反应物进行分散预处理包括:
(s11)混合:将脂肪醇与无水葡萄糖按一定比例混合并搅拌均匀制成混合物;
(s12)拟溶胶化处理:将脂肪醇与无水葡萄糖按一定比例进行拟溶胶化处理,使得葡萄糖的颗粒平均粒径小于10微米,并形成拟溶胶化葡萄糖脂肪醇溶液;
(s13)离心分离:将拟溶胶化葡萄糖脂肪醇溶液分离成重相和轻相,轻相中葡萄糖的颗粒平均粒径小于1微米,取轻相作为苷化的原料,重相回到步骤(s11)。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(s11)中,脂肪醇与无水葡萄糖的质量比为(0.5:1)~(5:1),优选为(1:1)~(2:1)。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(s2)中,进行苷化反应的脂肪醇与无水葡萄糖的质量比为(3~10):1,优选为(4~6):1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(s5)包括:
(s51)将烷基糖苷粗品溶于水制成水溶液,烷基糖苷浓度范围在20%~80%,较优的为40%~60%;
(s52)将步骤(s51)中制成的水溶液呈液膜状流动,并与具有氧化性的气体接触,在操作温度为15℃~140℃,优选为30℃~100℃下实现漂白。
6.一种采用一步法连续生产烷基糖苷的系统,其特征在于,包括依次连接的预处理设备、苷化反应设备和漂白设备。
7.如权利要求6所述的系统,其特征在于,所述预处理设备包括:
搅拌釜,设有混合腔以及与混合腔连通的原料入口和混合物出口,混合腔中设有搅拌装置,经原料入口进入混合腔中的无水葡萄糖和脂肪醇按一定比例混合,经搅拌装置搅拌均匀制成葡萄糖脂肪醇溶液经混合物出口输出;
胶体磨,设有研磨腔以及与之连通的混合原料入口和拟溶胶化溶液出口,混合原料入口与搅拌釜的混合物出口连接,接收自搅拌釜的葡萄糖脂肪醇溶液,在研磨腔中研磨后经拟溶胶化溶液出口输出;以及
粒级分离器,设有分离腔以及与之连通的混合相入口、轻相出口和重相出口,混合相入口与胶体磨的拟溶胶化溶液出口连接,轻相出口与苷化反应设备的混合原料入口连接,重相出口与搅拌釜重相回收口或胶体磨重相回收口连接,所述轻相出口和重相出口分别设有控制轻相流量和重相流量的调节阀门,用以控制进入苷化反应设备的葡萄糖脂肪醇拟溶胶化溶液的流量和颗粒平均尺寸,并实现对V1、V2的控制。
8.如权利要求7所述的系统,其特征在于:所述粒级分离器为旋液式、离心式或水力旋流式粒级分离器,该粒级分离器为液体自旋而产生离心力场实现粒级分离,或是由外加动力带动转子旋转而引起的离心力场实现粒级分离。
9.如权利要求6所述的系统,其特征在于:所述苷化反应设备包括苷化反应器,所述苷化反应器包括N级独立反应单元,N级独立反应单元依次连接,所述苷化反应器的混合原料入口连接第一级独立反应单元的物料入口,所述苷化反应器的产品物料出口连接最后一级独立反应单元的物料出口,其中2≤N≤50,较优为3≤N≤10。
10.如权利要求9所述的系统,其特征在于:所述苷化反应器包括一个内部设有真空腔的筒状反应器本体,所述N级独立反应单元是通过N-1级分割隔板在筒状反应器本体的真空腔中直接分隔而成的,相邻独立反应单元之间设有自所述分割隔板的顶部向底部延伸的供液体物料流通的溢流通道。
11.如权利要求6所述的系统,其特征在于:所述漂白设备包括至少一个溢流壁和至少一个反应室,该溢流壁位于该反应室内部,烷基糖苷水溶液沿该溢流壁呈液膜状流动,并与该反应室内流动的具氧化性的气体接触。
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