[发明专利]一种高性能锂电池正极材料磷酸铁锂/碳复合粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含有高能量子点的磷酸铁锂/碳复合粉体的制备方法，属于功能材料技术领域。

背景技术

磷酸铁锂(LiFePO₄)因具有结构稳定、安全性和热稳定性好、价格便宜、无环境污染，高温循环可逆性好等优势而受到人们极大的关注，被认为是极具应用潜力的大容量锂离子动力电池正极材料。但其也有制备较困难、电化学性能差等劣势。

目前制备LiFePO₄的方法主要有：高温固相法，水热法，溶胶-凝胶法，共沉淀法，碳热还原法等。Choi等人采用溶胶—凝胶法合成LiFePO₄（参见：Choi D,Kumta P N，Surfactant based sol-gel approach to nanostructured LiFePO₄for high rate Li-ion batteries.Journal of the Power Sources，2007，163(2)：1064-1069），该方法化学均匀性好、热处理温度低、粒径小且分布窄、易于控制，但干燥收缩大、工业化生产困难、合成周期长。共沉淀法合成LiFePO₄组分均匀、合成温度低、颗粒细，但振实密度小、污染严重；水热法合成LiFePO₄具有物相均一、粉体粒径小，但只限于少量粉体制备、需要高温高压设备、造价高。Wang等人采用碳热还原法合成LiFePO₄（参见：Wang L,Liang G C,Ou X Q,Zhi X K,Zhang J P,Cui J Y,Effect of synthesis temperature on the properties of LiFePO₄/C composites prepared by carbothermal reduction,Journal of the Power Sources，2009，189(1)：423-428），该方法克服了固相法成本高的缺点，可提高材料导电性，但反应时间过长，产物均匀性差，颗粒较粗；为此有采用高温固相法合成LiFePO₄的报道，相对来说操作简单方便，但仍存在合成周期长、产物批次质量稳定性差、成本高等缺点。另外，CN1635648A公开了一种锂离子电池正极材料高密度球形磷酸铁锂的制备方法，该方法首先通过湿化学反应合成球形或类球形磷酸铁前躯体，然后与锂源、碳源、掺杂金属化合物均匀混合，还原气氛热处理得到球形LiFePO₄；CN101339995A提供了一种锂离子动力电池用磷酸铁锂正极材料的制备方法，该方法通过加入微量纳米金属氧化物或金属盐，并采用水系湿法技术合成LiFePO₄。

迄今为止，现有技术主要集中在对已有合成技术进行改进和LiFePO₄改性方面，并没有使LiFePO₄材料的合成技术、性能方面产生显著的实质性变化，因此，合成的LiFePO₄因其性能不理想而难以满足用于电动汽车、电力调节、航空航天和储能电池等大容量锂离子动力电池的需要，急需在合成技术上有新的突破，以期显著提高LiFePO₄的电化学性能，从而满足新能源领域对大容量锂离子动力电池正极材料的需要。

发明内容

针对现有技术的不足，为了解决现有技术存在的锂离子电池正极材料LiFePO₄传导率和充电容量低等问题，本发明提供一种含有高能量子点的磷酸铁锂/碳复合粉体的制备方法。制备得到一种具有高性能的锂电池正极材料含有高能量子点的磷酸铁锂/碳复合粉体。

术语说明：

高能量子点：本发明中所述的高能量子点是指磷酸铁锂/碳复合粉体颗粒中存在粒径为1～6nm、其结构处于亚稳态的高能量纳米粒子—磷酸铁锂粒子。

高能磷酸化合物：是指存储有较高能量的磷酸化合物，一般是在水解时释放自由能在5.0千卡（20.9千焦）以上的称为高能磷酸化合物。

本发明的技术方案如下：

一种高性能锂电池正极材料的磷酸铁锂/碳复合粉体的制备方法，步骤如下：

（1）将PO₄^3-浓度为0.1～0.5mol/L的高能磷酸化合物溶液于30℃～70℃条件下培养20～40min，急冷后备用，记为A溶液。