[发明专利]制备三氯氢硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及光伏产业技术领域，具体地，涉及制备三氯氢硅的方法。

背景技术

太阳能作为一种可再生清洁能源受到了全球的重视，利用太阳能资源来发电的技术已经被认为是当今全球最有发展前景的新能源技术。因而，以太阳能发电技术为核心的光伏产业在21世纪初得到了迅猛的发展。多晶硅作为光伏产业的主要原材料，随着光伏行业的快速发展，其需求大幅增加。进而，生产多晶硅的主要原料三氯氢硅的需求也随之增加。

然而，现阶段三氯氢硅的制备方法仍有待改进。

发明内容

本发明是基于发明人的下列发现而完成的：

目前已报道的多晶硅生产工艺较多，但生产效率较低，成本较高，产生中间产物需要进一步提纯分离，分离难度较大，生产废液废渣多，污染严重。因而，寻求一种成本低、耗能少的电子级多晶硅生产方法势在必行。进而，寻找一种成本低、耗能少、节能环保、清洁型的多晶硅生产主要原料三氯氢硅的制备工艺，也意义重大。

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种低成本节能环保型生产三氯氢硅的方法。

根据本发明的一个方面，本发明提出了一种制备三氯氢硅的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：使硅粉、氢气以及选自氯化氢与四氯化硅的至少一种发生氯氢化合成反应，以便获得三氯氢硅。发明人惊奇地发现，利用该方法能够有效地制备获得三氯氢硅，并且该方法工艺简单、安全、节能环保、成本低，且生产的三氯氢硅纯度高，能够有效用于电子级多晶硅的生产，产生的尾气和废渣能够被再次利用，从而达到环保要求。

另外，根据本发明上述实施例的制备三氯氢硅的方法还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的实施例，在存在镍基催化剂或铜基催化剂时，使包含四氯化硅和氢气的气体混合物与硅粉接触，以便发生所述氯氢化合成反应。由此，能够有效提高氯氢化合成反应的效率，有利于三氯氢硅生成，以及后续纯化步骤的进行。

根据本发明的实施例，所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物中，四氯化硅和氢气的摩尔比为1:2～5。由此，氯氢化合成反应的效率显著提高，有利于三氯氢硅生成，以及后续纯化步骤的进行。

根据本发明的实施例，所述氯氢化合成反应是在500～550摄氏度的温度下进行的。由此，氯氢化合成反应的效率高，有利于三氯氢硅生成，以及后续纯化步骤的进行。

根据本发明的实施例，所述氯氢化合成反应是在500～550摄氏度，1.5～3.5MPa的条件下进行的。由此，氯氢化合成反应安全、效率高，生成的三氯氢硅的纯度高。

根据本发明的实施例，所述四氯化硅的至少一部分是通过对三氯氢硅进行歧化反应而获得的。由此，即将多晶硅生产工艺后续步骤中的歧化反应产物中的四氯化硅进行了循环利用，从而能够实现节能环保，降低成本的目的。

根据本发明的实施例，所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物是通过下列步骤获得的：将四氯化硅液体与氢气进行混合，得到气液混合物；利用氯氢化合成反应产物对所述气液混合物进行热交换处理，以便获得经过预热的气液混合物和经过冷却的氯氢化合成反应产物；以及利用电阻加热器，对经过预热的气液混合物进行加热，以便获得所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物。由此，能够在耗能最少的情况下同时实现对氯氢化合成反应产物的冷却以及对气液混合物进行预热，并且能够有效获得包含四氯化硅和氢气的气体混合物，为后续循环中的氯氢化合成反应提供原料，从而能够有效实现节能环保，降低成本的目的。

根据本发明的实施例，本发明的方法进一步包括：对所述三氯氢硅进行第一精馏纯化处理，以便获得经过纯化的三氯氢硅和第一精馏残液。由此，获得的三氯氢硅纯度非常高，能够有效用于多晶硅生产。

根据本发明的实施例，进一步包括：将所述经过冷却的氯氢化合成反应产物进行除尘处理；将经过除尘处理的氯氢化合成反应产物进行冷凝，以便分别回收氢气和氯硅烷液体，所述氯硅烷液体包含三氯氢硅和四氯化硅；以及将所述氯硅烷液体用于所述第一精馏纯化处理。由此，经过冷却的氯氢化合成反应产物通过上述处理后，即可获得氯硅烷液体和氢气，而氯硅烷液体和氢气能够被分别供给至多晶硅制备工艺中后续的相应步骤，进行再次循环利用，从而能够有效实现节能环保，降低成本的目的。

根据本发明的实施例，将所述氢气返回用于进行所述氯氢化合成反应。由此，能够将氢气再利用，为氯氢化合成反应提供原料，节能环保，且能够降低生产成本。