[发明专利]一种二昆布酚的制备方法无效
申请号: | 201310373798.X | 申请日: | 2013-08-26 |
公开(公告)号: | CN103450147A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 刘东锋;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D319/24 | 分类号: | C07D319/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 昆布 制备 方法 | ||
1.一种二昆布酚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)超临界二氧化碳流体萃取昆布药材中的油脂类物质,残留物用乙醇超声提取后得到提取液;
(2)提取液加入超滤膜超滤,透过液用反渗透膜浓缩,得浓缩液;
(3)浓缩液加入明胶溶液,离心,沉淀物用丙酮水溶液溶解,滤除明胶,得到初步纯化液;
(4)上大孔树脂纯化,水和乙醇水溶液洗脱,洗脱液浓缩;
(5)浓缩液经制备型液相色谱分离,冷冻干燥即得二昆布酚。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述超临界萃取温度为35-50℃,压力为25-30MPa,时间为30-60min。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述乙醇为60-80%的乙醇溶液溶液,用量为8-10倍量(V/W),超声频率为45-65KHz,提取2-3次,每次0.5-1h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述超滤膜截留分子量为5000-10000。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述超滤膜和反渗透膜可选管式、卷式或中空膜中的一种,材质可选聚偏氟乙烯、聚丙烯或聚醚砜中的一种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述明胶溶液浓度为4.5-6%,丙酮水溶液浓度为70-90%。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述大孔树脂可选AB-8或ADS-17型,洗脱剂为60%的乙醇水溶液。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述制备液相色谱分离,以甲醇-乙醇-水为流动相,体积比为35:40:25,流速为20-50ml/min。
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