[发明专利]一种连续生产超细碳酸钴粉的工艺及其装置在审
申请号: | 201310374789.2 | 申请日: | 2013-08-26 |
公开(公告)号: | CN104418388A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 苏陶贵 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | C01G51/06 | 分类号: | C01G51/06 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 448124 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续生产 碳酸 工艺 及其 装置 | ||
1.一种连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)分别配置一定量的钴盐溶液和沉淀剂溶液备用;
(2)一级反应—均匀成核
开启涡流搅拌器和流量计,使钴盐溶液和碱液连续不断地同时加入到一级反应釜中,所述钴盐溶液和碱液经充分搅拌、混合均匀后在一级反应釜内进行成核反应,控制反应温度为15~30℃,pH值为5.8~6.8,搅拌速度为800~1200r/min;成核反应得到的料浆连续流入二级反应釜中;
(3)二级反应—生长与晶化
控制二级反应釜内的温度为40~55℃,pH值为6.8~7.2,打开平流搅拌器,搅拌速度控制在200~400r/min,使一级反应得到的料浆在此条件下进行生长与晶化,经过一段时间的反应后得到沉淀物料,沉淀物料从出料口连续放出;
(4)过滤及废液处理
将二级反应釜内的沉淀物料过滤得到碳酸钴湿料;滤液流入收集池,向收集池内加入草酸,沉淀滤液中过量的钴离子,再对废液进行氨氮吹脱处理。
2.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的钴盐为可溶性钴盐,主要包括氯化钴、硫酸钴或硝酸钴。
3.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的钴盐溶液浓度为以金属钴量计为60~120g/L。
4.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的沉淀剂包括碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的沉淀剂浓度为100~250g/L。
6.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中,开启涡流搅拌器,加入钴盐溶液和碱液之前,先加入底液,底液的加入量控制在高于搅拌器叶片0~5cm范围内;所述底液为纯水或纯水与电解质的混合液,所述混合液的pH值为5.8~6.8。
7.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中,钴盐溶液的加入流量控制在100~800L/h,碱液的加入流量控制在100~1500L/h。
8.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中,钴盐溶液和沉淀剂溶液从一级反应釜底部,涡轮搅拌器下方进料;一级反应得到的料浆从一级反应釜侧壁上方出料。
9.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(3)中,采用与步骤(2)中相同的碱液对二级反应釜内的pH值进行微量调节。
10.一种连续生产超细碳酸钴粉的装置,其特征在于,所述装置包括两级反应釜,其中包括一个用于成核反应的一级反应釜和一个用于生长与晶化过程的二级反应釜;所述装置还包括用于储存料液的钴盐储槽和用于储存碱液的沉淀剂储槽;所述一级反应釜和二级反应釜都分别独立设置有温度调节器、pH值调节器以及搅拌器;所述一级反应釜的一侧壁上还开设有两个或多个带有阀门的溢流口,分别位于反应釜侧壁的不同高度处;所述二级反应釜底部还设有出料口;所述钴盐储槽分别开设有料液进口和料液出口;所述沉淀剂储槽分别开设有碱液进口和碱液出口;所述料液出口和碱液出口处都分别设有流量计;
所述钴盐储槽的料液出口、流量计以及反应釜之间通过设置输送管道进行连通;所述沉淀剂储槽的碱液出口、流量计以及反应釜之间通过设置输送管道进行连通;所述溢流口与二级反应釜之间通过设置输送管道进行连通。
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