[发明专利]一种从含钒石煤中提取钒的方法

说明书

技术领域

本发明属于石煤提钒技术领域。具体涉及一种从含钒石煤中提取钒的方法。

背景技术

目前，国内外石煤提钒工艺由于对石煤原矿性质缺乏深入地分析，从而导致工艺存在各种缺陷。何东升等（何东升，徐雄依，池汝安，魏党生，张丽敏，骆任，韦祖华. 石煤直接酸浸实验研究[J]. 无机盐工业，2012，44(8): 22-24.）对湖南省含钒石煤原矿（V₂O₅: 1.00%、Fe₂O₃: 4.24%、CaO: 2.07%、MgO: 0.58%）采用直接酸浸提钒工艺，在体积浓度为19%的H₂SO₄、90°C、液固比为4mL/g条件下浸出6h，由于未对CaO、Fe₂O₃和MgO等耗酸物质进行预处理，从而使得消耗大量的酸，且钒浸出率仅为63.48%。

魏昶等（魏昶，吴惠玲，樊刚，李存兄，李旻廷，梁艳辉. 酸浸法从高碳石煤中提钒[J]. 钢铁钒钛，2009，30(1): 7-11.）对四川省含钒石煤原矿（有机碳：36.36wt%）进行二段酸浸，一段浸出条件：体积浓度为21%的H₂SO₄、150°C、液固比为1.2mL/g，同时外加添加剂A5.5浸出3h；二段浸出条件：体积浓度为29%的H₂SO₄、150°C、液固比为1.2mL/g，同时外加添加剂A5.5浸出4h，研究表明石煤中钒的浸出行为与钒的赋存状态及石煤含碳量有较大关系，钒的浸出率仅为72.86%。因此对较高含量的钒赋存于有机碳中和石煤需要先进行氧化空白焙烧，将不易浸出的有机碳中的钒转化为易于浸出的游离于氧化物中的钒。

李存兄等（李存兄，魏昶，邓志敢，李旻廷，李兴彬，樊刚. Recovery of vanadium from black shale. Nonferrous Metals Society of China, 2010, 20(S1):127-131）的研究表明，石煤提钒中需要预先将浸出液的pH调高至2.0以满足后续萃取作业的要求，这使得对普通石煤提钒工艺获得的酸浸浸出液需要增加浸出液预处理作业，进而使石煤提钒工艺流程变得复杂。

李旻廷等（李旻廷，李存兄，邓志敢，吴惠玲，梁艳辉，魏昶. 加压酸浸法回收黑色页岩中的钒[J]. 中国有色金属学报，2008，18(S1): 74-79.）对贵州省含钒石煤原矿（V₂O₅: 3.28wt%、Fe₂O₃: 3.59wt%、CaO: 0.69wt%）采用加压两段开路浸出，一段浸出条件：体积浓度为25%的H₂SO₄、150°C、液固比为1.2mL/g，浸出3h；二段浸出条件：体积浓度为35%的H₂SO₄、150°C、液固比为1.2mL/g，浸出4h，可达到较理想的浸出率，但是酸耗量较大，浸出温度较高，对设备要求苛刻，并且一段浸出过程仍然额外加入外加试剂，二段浸出液的残留的大量的酸也未有效利用，二段浸出过程还需要有三段水洗，使得流程复杂，酸耗量大。

综上所述，现有的石煤提钒技术虽有各自的优点，但仍存在钒浸出率低、酸耗量大和流程复杂等的缺点。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种钒浸出率高、酸耗量小、工艺简单和连续生产性强的从含钒石煤原矿中提取钒的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

步骤一、空白焙烧

先将含钒石煤破碎至粒径<3mm，再将破碎后的含钒石煤以6~30℃/min的速率升温至700~900°C，恒温空白焙烧1~2h，冷却至室温，然后磨碎至粒径小于0.074mm占65~85wt%的含钒石煤粉矿。

步骤二、一段酸浸

先将浸出剂与所述含钒石煤粉矿按液固质量比为(2.5~5)︰1在80~100℃条件下搅拌浸出1~4h，再进行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；其中：一段浸出液直接用于后续净化富集作业，一段浸出渣用于二段酸浸过程。

所述浸出剂为二段酸浸过程所获得的二段浸出液。 

步骤三、二段酸浸