[发明专利]非均相合成2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的方法无效
申请号: | 201310375178.X | 申请日: | 2013-08-26 |
公开(公告)号: | CN103449998A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 欧阳文;曹庸;杜方麓 | 申请(专利权)人: | 曹庸;欧阳文 |
主分类号: | C07C49/83 | 分类号: | C07C49/83;C07C45/46 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 510642 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 均相 合成 羟基 二苯甲酮 方法 | ||
1.一种非均相合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法,其特征在于:将焦性没食子酸和对羟基苯甲酸按摩尔比例1:1~1.5混合放入搪瓷应罐,加入原料重量3~5倍的高沸程烷烃类试剂,速度>100转/分进行搅拌混合,缓慢滴加三氟化硼乙醚溶液,三氟化硼乙醚溶液与焦性没食子酸原料的体积重量比为2~4:1,加料毕,油浴升温至100~120℃,保持速度>100转/分进行搅拌混合非均相反应1~6h,放冷至室温,直接析出黄色沉淀,加水或碳酸氢钠中和后或者直接离心取沉淀,黄色沉淀加2~5倍热水结晶,离心过滤,蒸馏水洗涤,40~60℃干燥即可。
2.根据权利要求1所述的非均相合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法,其特征在于,所述高沸程烷烃类试剂包括化学纯的石油醚、高沸程汽油、煤油及石油分馏得到的高沸程烃类混合物溶剂或单种烃类溶剂,石油醚的沸点为90~120℃,高沸程汽油、煤油及石油分馏得到的高沸程烃类混合物溶剂或单种烃类溶剂的沸点为100~310℃。
3.根据权利要求1所述的非均相合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法,其特征在于,搅拌速度300转/分,控制反应温度为110℃、焦性没食子酸和对羟基苯甲酸按摩尔比例1:1.2、三氟化硼乙醚溶液用量与焦性没食子酸原料的体积重量比为3ml:1g、反应时间1.5h。
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