[发明专利]一种用于氨分解制氢的赤泥负载镍催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310375308.X 申请日: 2013-08-26
公开(公告)号: CN103433042A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 曹建亮;王燕;马名杰;燕昭利;时建朝;孙广;王晓冬;孟哈日巴拉;张战营 申请(专利权)人: 河南理工大学
主分类号: B01J23/755 分类号: B01J23/755;B01J35/10
代理公司: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人: 张燕
地址: 454003 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 分解 负载 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于氨分解制氢的赤泥负载镍催化剂的制备方法,其特征在于:其具体制备步骤为:

步骤一、在常温下,按照赤泥和水的重量比为1:4的比例取赤泥和水,在磁力搅拌下将赤泥与水混合,形成混合物,备用;

步骤二、在80-90℃下,将体积为上述步骤一所取水体积1.5倍的6mol/L的盐酸水溶液在磁力搅拌下加入到上述一所制备的赤泥水溶液中,继续在该温度下磁力搅拌2-3小时后得到混浊液,将其冷却至室温,备用;

步骤三、在上述步骤二所制备的混浊液中滴加质量百分比为28%的氨水,将pH值调节为8,然后在50-70℃温度下进行磁力搅拌,老化1-2小时;接着,以40 kHz的频率超声处理15-30分钟后,以10000 r/min离心,对离心所得产物进行洗涤后,80-110℃的温度下烘干10-12小时,制备出粉体的改性赤泥;

步骤四、按照重量比为1:3的比例取上述步骤所制备的粉体改性赤泥和无水乙醇,根据所取改性赤泥的重量,以及所需制备的赤泥负载镍催化剂中Ni的质量百分含量计算出所需六水硝酸镍的量,按计算结果取六水硝酸镍;将所取六水硝酸镍溶解于所取的无水乙醇,制备出硝酸镍乙醇溶液;然后采用浸渍法,将所取改性赤泥分散于制备的硝酸镍乙醇溶液中,接着在频率40 kHz下超声处理15-30分钟,使其分散均匀,得到混合物Ⅰ;

步骤五、将所得混合物Ⅰ在80-110℃的温度下干燥10-12小时,然后置于600℃的温度下焙烧1-3小时,取出冷却至室温后,即制备出赤泥负载镍催化剂。

2.如权利要求1所述的一种用于氨分解制氢的赤泥负载镍催化剂的制备方法,其特征在于:步骤三所述的洗涤方式为在离心分离产物中加入蒸馏水,搅拌混合充分后,以10000r/min的转速离心5-10min分钟后,取出上层溶液,剩余沉淀物中再次加入蒸馏水或乙醇,进行下次洗涤。

3.如权利要求1所述的一种用于氨分解制氢的赤泥负载镍催化剂的制备方法所制备的赤泥负载镍催化剂,其特征在于:赤泥负载镍催化剂的组份主要包括赤铁矿、晶型为γ型的氧化铝、石英和镍,其中镍的质量百分含量为3-15%,赤泥负载镍催化剂为介孔材料,具有虫洞状介孔结构,孔径为3.6-4.8 nm,比表面积为184 m2/g。

4.如权利要求3所述的赤泥负载镍催化剂,其特征在于:赤泥负载镍催化剂中镍的质量百分含量为12%。

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