[发明专利]一种曲酸发酵液的分离纯化工艺

权利要求书

1.一种曲酸发酵液的分离纯化工艺，其特征在于包括如下步骤：

(1)阳离子交换树脂的预处理：采用732强酸性阳离子交换树脂，将树脂用清水漂洗直到排水清晰。用水浸泡树脂后用HCl溶液浸泡并搅拌。先用纯水洗涤树脂，再用NaOH溶液处理；之后用水洗至微碱性，再用HCl溶液处理，使树脂变为氢型，最后用纯水洗至无Cl^-。

(2)收集脱色液：FeCl₃·HCl显色剂与离子交换柱中流出液反应显色时，开始收集脱色液，待流出液与FeCl₃·HCl不显色或显色很淡时，停止收集。脱色完毕后用蒸馏水洗出柱内残留曲酸。

(3)离子交换柱的再生：离子交换柱失效后，以2mol／L HCl进行再生，当流出液与5g／L黄血盐无显色反应时停止操作，让柱内树脂在2mol／L HCl中浸泡1h，顺向通水洗至流出液pH值在4以上，柱可重新使用。

(4)浓缩、结晶：每批次45～55L脱色液在ZZF-100型多功能真空蒸发器中减压浓缩到饱和，约20～25L左右。降温后输送到结晶罐内，逐步降温至析出曲酸晶体。

(5)硅藻土脱色：用水溶解收集的曲酸粗制晶体，制成100g／L的粗制曲酸溶液。将一定量细粒度硅藻土(STD)、中粒度硅藻土(503)、粗粒度硅藻土(535)助滤剂按不同比例搭配加水配制成悬浮液，压入过滤机中。将粗制曲酸溶液压入过滤机中开始过滤，调节温度，收集滤液，过滤完成后用一定量的水顶洗滤饼，合并滤液和顶洗滤液。

(6)重结晶、干燥：滤液降温后输送到结晶罐内重结晶，晶体冷冻干燥，得到白色针状曲酸，晶体较均匀，透光率为90％～96％，提取纯化收率达到60％以上，纯度达到99％以上。

2.根据权利要求1所述的曲酸发酵液的分离纯化工艺，其特征在于：所述硅藻土的量为1.2～1.8kg。

3.根据权利要求1所述的曲酸发酵液的分离纯化工艺，其特征在于：所述硅藻土的规格为细粒度硅藻土(STD)、中粒度硅藻土(503)、粗粒度硅藻土(535)。

4.根据权利要求1所述的曲酸发酵液的分离纯化工艺，其特征在于：所述硅藻土的搭配比例为：STD与503搭配比例分别为1∶2、1∶1、2∶1，STD与535搭配比例分别为1∶2、1∶1、2∶1，STD、503和535的搭配比例分别为1∶1∶1、2∶1∶1、1∶2∶1。

5.根据权利要求1所述的曲酸发酵液的分离纯化工艺，其特征在于：所述的过滤温度为60～80℃。

6.根据权利要求1所述的曲酸发酵液的分离纯化工艺，其特征在于：所述的过滤速度为45～55m³／h。

7.根据权利要求1所述的曲酸发酵液的分离纯化工艺，其特征在于：所述的顶洗滤饼的水量为15～30L。