[发明专利]一种制备润湿性可控的高光滑高硬TiN薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于薄膜材料技术领域，尤其涉及一种制备润湿性可控的高光滑高硬TiN薄膜的方法。

背景技术

氮化钛（TiN）薄膜因具有热硬性高、化学稳定性好、抗腐蚀和抗氧化性能优良、韧性好、能承受一定的弹性形变压力等一系列特点，被广泛应用于机械领域，以增强工件表面硬度和耐磨性，从而提高其使用寿命。同时，TiN薄膜的光学性能奇特，在可见光范围内红色波段结束区具有高反射比，在紫外区附近具有低反射比，因而呈现出与黄金媲美的金黄色，而且当薄膜中氮含量发生改变时，薄膜的颜色随之发生改变，可呈现银白、淡黄、金黄以及玫瑰金等颜色，因而TiN薄膜也被广泛应用于装饰领域。此外，TiN还具有良好的生物相容性，TiN装饰的生活用品不影响人体健康，可用于一些与皮肤直接接触的用品上，如已广泛使用的手表表带等装饰件的仿金镀。TiN高的硬度可以满足装饰膜的抗刮伤性，优异的耐腐蚀抗磨损性能可以使TiN装饰件更耐用，因此TiN薄膜成为当今重要的装饰薄膜材料。

润湿性是材料表面的重要特征之一，尤其对于装饰薄膜材料而言，制备具有疏水性能的装饰薄膜材料对于材料表面的自清洁、防指纹效果均起着至关重要的作用。影响材料表面润湿性的主要因素是材料表面能，而表面能又与表面微纳结构息息相关，研究表明固液接触角随着固体表面能的减小而增大，而表面形貌直接影响材料表面能，因此表面形貌对材料的润湿性具有重要影响。

对于TiN装饰薄膜材料而言，制备出表面光滑、高硬度而又润湿性可控的TiN薄膜材料将极大地拓展其应用领域。目前，用来制备TiN薄膜的主要PVD技术是磁控溅射与多弧离子镀，但传统的磁控溅射技术溅射金属大多以原子状态存在，金属离化率低（～1%），原子活性较弱，导致反应溅射过程中薄膜成分难以控制且硬度较低。多弧离子镀虽具有较高的金属离化率和离子能量，但在溅射过程中存在着颗粒喷溅问题，造成膜层表面存在大颗粒影响膜层的光滑度，从而影响薄膜装饰性能。而且，目前利用这两种方法制备TiN薄膜时薄膜的润湿性均难以较好控制。

发明内容

本发明的技术目的是针对上述TiN薄膜制备中存在的不足，提供一种TiN薄膜的制备方法，利用该方法制备得到的TiN薄膜不仅具有高光滑度与高硬度，而且其润湿性可控。

本发明实现上述技术目的所采用的技术方案是：采用高功率脉冲磁控溅射（HIPIMS）技术，将清洗烘干后的基体放入腔体中，抽真空后向腔体内通入惰性气体与氮气，开启高功率脉冲磁控溅射源，在基体表面沉积TiN薄膜；通过调节基底脉冲负偏压，改变TiN薄膜的表面微结构，从而制备出润湿性可控的TiN薄膜。

作为优选，所述的真空度达到5.0×10^-3Pa以下。

作为优选，所述的惰性气体为氩气。

作为优选，所述的氩气与氮气的流量比为5:1～1:1。

作为优选，所述的腔体内气压为1mTorr～5mTorr。

作为优选，在0V～-600V范围内调节基体脉冲负偏压。

作为优选，基体脉冲负偏压电源的频率为50～350KHz，脉冲宽度为1～16μs。

作为优选，在沉积TiN薄膜时高功率脉冲磁控溅射源采用直流和脉冲并联的方式供电，直流电流优选0.5A～3A，脉冲电压优选500V～1000V，脉冲频率优选50Hz～200Hz，脉冲宽度优选100μs～300μs。

作为优选，所述的基体表面首先进行刻蚀，即将清洗烘干后的基体放入腔体中，抽真空后向腔体内通入惰性气体，向基体施加脉冲负偏压，利用辉光放电对基体进行刻蚀。在该过程中，优选施加-200～-1200V的基体脉冲负偏压；刻蚀时间优选为2～40min。

进一步优选，在刻蚀后的基体表面首先沉积Ti过渡层，即刻蚀结束后，调整惰性气体气压，开启高功率脉冲磁控溅射源，调整基体脉冲负偏压，在基体表面沉积Ti过渡层。在该过程中，惰性气体气压优选为1mTorr～5mTorr；基体脉冲负偏压优选为-30～-300V；高功率脉冲磁控溅射源采用直流和脉冲并联的方式供电，直流电流优选0.5A～3A，脉冲电压优选500V～1000V，脉冲频率优选50Hz～200Hz，脉冲宽度优选100μs～300μs；沉积时间优选2～50min。

综上所述，本发明利用HIPIMS技术制备高光滑高硬润湿性可控的TiN薄膜，具有如下优点：

（1）采用高功率脉冲磁控溅射技术