[发明专利]一种纳米级羟基氧化钴合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米级羟基氧化钴合成工艺，具体涉及一种对二次电池的容量、效率和寿命起着关键作用的羟基氧化钴合成工艺，属于二次电池技术领域。

背景技术

随着我国经济、科技的不断发展，对能源的使用也随之增加，尤其是工业的迅速发展，对电池能源的消耗较大，产生的危害物质容易造成生态环境的破坏。因此，国家对能源的使用提出更高的要求，不但要求提高能源的使用效率，而且要达到节能减排，加强自然生态保护的目地。因此，改善电池能源设备结构，特别是高纯电池能源材料的制备极为重要。

氢氧化钴、氧化亚钴、金属钴粉是制造MH-Ni，锂离子等可充电电池的几种关键材料之一。近来研究认为：氧化亚钴、氢氧化钴是一种性能优异的电池添加剂。它能够明显的改善电池的性能，提高电池的比容量和高输出功率，提高电池的充放电循环寿命，提高耐过充电能力及减少自放电现象等，使蓄电池向高能、小型、轻量、安全、无污染等方面发展成为可能。

目前，大多数生产二次电池厂家都使用；钴粉，氢氧化钴或氧化亚钴，基本国内厂家都不在使用羟基氧化钴。本发明制备的羟基氧化钴具有颗粒均匀（粒度D₅₀在0.5微米以下）、稳定性好，利用率高等优点，其特征在XRD上完全体现出来，对二次电池的容量、效率和寿命起着关键作用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有不足之处，提供一种纳米级羟基氧化钴合成工艺，生产出颗粒均匀、稳定性好，利用率高的羟基氧化钴。

按照本发明提供的技术方案，一种纳米级羟基氧化钴合成工艺，具体步骤如下：

（1）溶液配比：取钴盐溶液，用去离子水稀释到0.2~0.5mol/L；取氢氧化钠用去离子水配成2~2.5mol/L浓度的氢氧化钠溶液备用；

（2）合成：按步骤（1）所配置的钴盐溶液︰氨水体积比为4~8:1泵入反应釜内，氨水浓度为1.5~2mol/L，控制温度在-10~100℃之间，搅拌均匀，搅拌速度为90~120r/min；每100L氨水加入强抗氧化剂1~3kg后，立即用泵快速将步骤（1）所得氢氧化钠溶液打入反应釜，钴盐溶液与氢氧化钠溶液体积比为1︰1~2；控制pH为12~12.5，温度25~50℃反应0.2~0.5h；反应完毕后保持50~80℃沉化1~2h；

（3）沉化：待氢氧化钴由γ型完全转变成β后；继续打入氢氧化钠控制pH值在13.5~14，然后在2~3h内将配好的有效氯浓度为6%的次氯酸钠按氢氧化钴与次氯酸钠体积比为1：0.7~1.0合成，温度保持80~90℃沉化6~8h；

（4）后处理：取步骤（3）所得反应物用去离子水在离心机中清洗至pH为中性，离心机速度为2500~3500r/min，85~100℃烘干并用粉碎机粉碎，即得到产品纳米级羟基氧化钴。

所述钴盐溶液为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴溶液。

所述步骤（4）中粉碎后目数为150~250目。

所述强抗氧化剂为葡萄糖。

本发明的有益效果：本发明生产的羟基氧化钴具有颗粒均匀（粒度D₅₀在0.5微米以下）、稳定性好等优点，其特征在XRD上完全体现出来，对二次电池的容量、利用效率和寿命起着关键作用。与现有技术相比，可应用于镍氢电池生产中，在正极材料中可完全替代氧化亚钴，氢氧化钴，不但可降低生产成本，提高产品质量的稳定性，利用率，而且在循环寿命、低温放电等方面更具有优势，将带来我国镍氢电池生产工艺提升的一场新的变革。

附图说明

图1 实施例1制备的纳米级羟基氧化钴SME图。

图2 实施例1制备的纳米级羟基氧化钴XRD图。

图3 实施例1制备的纳米级羟基氧化钴粒度分布图。

具体实施方式

实施例1

一种纳米级羟基氧化钴合成工艺，具体步骤如下：

（1）溶液配比：取钴盐溶液，用去离子水稀释到0.2mol/L；取氢氧化钠用去离子水配成2.5mol/L浓度的氢氧化钠溶液备用；

（2）合成：按步骤（1）所配置的钴盐溶液︰氨水体积比为8:1泵入反应釜内，氨水浓度为2mol/L，控制温度在50℃，搅拌均匀，搅拌速度为90r/min；每100L氨水加入强抗氧化剂1kg后，立即用泵快速将步骤（1）所得氢氧化钠溶液打入反应釜，钴盐溶液与氢氧化钠溶液体积比为1︰1；控制pH为12.5，温度25℃反应0.5h；反应完毕后保持80℃沉化1h；