[发明专利]1,3-丙二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种1,3-丙二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠的制备方法。

背景技术

1,3-丙二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠是在分子中设计将单链表面活性剂磺基琥珀酸仲辛酯钠盐作为双亲分子的离子头，经连接基团1,3-丙二醇通过化学键连接而成的双子表面活性剂。其表面活性除了具有单链表面活性剂的所有优点外，还具有更低的表面张力即更高的表面活性。由于其特殊的结构表现出独特的性能，因而应用更加广泛。

1,3-丙二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠目前还没有报道过。

发明内容

本发明的目的在于提供一种方法简便、易操作、环保性好的1,3-丙二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠的制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种1,3-丙二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠的制备方法，其特征是：包括下列步骤：马来酸酐与1,3-丙二醇上的两个羟基结合进行单酯化反应生成1,3-丙二醇双马来酸单酯，1,3-丙二醇双马来酸单酯再与仲辛醇进行双酯化反应得到1,3-丙二醇双马来酸二仲辛酯，最后1,3-丙二醇双马来酸二仲辛酯再与亚硫酸氢钠进行共轭加成磺化反应制得产品；其中，双酯化反应的催化剂为碳基固体酸催化剂。

单酯化反应时，马来酸酐与1,3-丙二醇摩尔比为2.1﹕1.0。

双酯化反应时，仲辛醇加入量按马来酸酐与仲辛醇的摩尔比为1.00﹕1.20；并加入占顺酐质量1%的碳基固体酸催化剂。

磺化反应时，亚硫酸氢钠的用量按马来酸酐与NaHSO₃的摩尔比为1.00﹕1.05。

反应式：

本发明方法简便、易操作、环保性好。

1、1,3-丙二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠是一种新的表面活性剂，目前没有直接相关的文献报道。

2、本发明采用碳基固体酸（淀粉固载对甲苯磺酸）作酯化反应催化剂，催化剂制造简单、价格低廉，并且对酯化产物只需进行简单过滤就能分离催化剂，分离的催化剂可重复使用。避免了液体酸催化剂与产物难以分离，腐蚀设备，金属固体酸等催化剂制造麻烦和价格高等缺点。

3、本工艺在双酯化反应时不需要外加如甲苯等溶剂作带水剂且双酯化反应在常压下进行酯化脱水反应。避免了现有制备双子琥珀酸酯磺酸盐需外加带水剂或需采用减压脱水的方法，减少了减压对设备的要求、减少了原料的耗用量和蒸馏除甲苯的工序。

4、本工艺在酯化反应时，直接将1,3丙二醇和顺酐反应，不需外加丙酮等作助溶剂，避免了原有工艺需外加丙酮作助溶剂，减少了原料的耗用和反应结束时需蒸馏除丙酮的工序，也避免了环境污染。

5、本发明单、双酯化反应时间短，有效遏制了双酯的水解和产物色泽加深的现象。

6、磺化反应不外加相转移催化剂，利用控制双酯化反应酯化率，将双酯化反应中的单酯中和成盐作为相转移催化剂。减少了产物的杂质及设备的利用率。

附图说明

图1是1,3-丙二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠的红外光谱图。

图2是1,3-丙二醇双子琥珀酸二仲辛酯磺酸钠的质谱图。

具体实施方式

碳基固体酸催化剂的制备

在烧杯中按m(对甲苯磺酸):m(淀粉)=1﹕2加入可溶性淀粉和对甲苯磺酸，加热用蒸馏水溶解。待溶液澄清透明，冷却至室温，用旋转蒸发仪蒸发成黏稠状胶体，置入马弗炉中于200℃下炭化8h。研磨，过80目筛，即得到碳基固体酸催化剂。

合成过程如下：