[发明专利]一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法有效
申请号: | 201310375784.1 | 申请日: | 2013-08-27 |
公开(公告)号: | CN103408468A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 杨锌荣 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C309/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 312300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 磺化 乙基 苯磺酸盐 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化学品制造领域,具体涉及一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法。
背景技术
烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐,是一个优良性价比的表面活性剂,表面张力在浓度0.1%时,均在29-31达因/厘米,可在石油开采、纺织印染、乳胶加工等工业领域有广泛用途;
在产品合成方面,主要采用了芳基烯烃在芳环上的烷基化方法,采用硫酸、芳基磺酸等质子酸为催化剂,获得烷基(苯乙基)苯,然后再磺化剂磺化,碱性中和剂中和得成品,近似结构产品有美国陶氏化学公司产品乳化剂2A1,该产品乳化方面质量尚可,但表面张力与界面张力不能随用量的提升而提升,影响了使用的广泛性,本发明采用单烷基苯与苯乙烯烷基化后再磺化的工艺,解决了这个问题,取得了理想的效果,产品表面张力与界面张力提升性能好,使用更广泛,且原料易得,成本低廉,是一种十分理想的合成方法。
发明内容
发明目的:本发明所要解决的问题是提供一种代替进口同类产品的阴离子表面活性剂,一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法;
本发明具体通过如下步骤来实现发明目的:
(1)向反应釜中加入1-10mol苯乙烯与1-10mol烷基苯;
(2)然后向上述反应釜加入催化剂,开启搅拌,升温至30-140℃,反应0.5-5小时后滤除催化剂(除硫酸催化外);
(3)将上述反应滤液在85-350℃减压蒸馏或精馏,脱去残留原料,得烷基(苯乙基)苯;
(4)将上述(3)产物烷基(苯乙基)苯送入磺化反应釜,并加入惰性有机溶剂;
(5)向磺化反应釜投加1-10mol磺化剂,控温在0-100℃磺化,反应1-5小时,生成烷基(磺化苯乙基)苯磺酸;
(6)向上述(5)磺化液中加入水10-60%,搅拌,然后静止酸析,待分层后除去废酸层,油层即为烷基(磺化苯乙基)苯磺酸与惰性有机溶剂的混合物;
(7)将上述(6)产物20-100℃减压蒸馏脱除惰性有机溶剂,得烷基(磺化苯乙基)苯磺酸;
(8)向上述(7)所得烷基(磺化苯乙基)苯磺酸加水并加碱性中和剂1-3mol中和至PH值6.5-7.5得烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐;
所述的一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法,其主要原料是:苯乙烯、烷基苯、催化剂、磺化剂、碱性中和剂;
所述的一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法其合成原料苯乙烯:烷基苯:磺化剂:碱性中和剂的投料摩尔比为 1-10 : 1-10 : 1-10: 1-10;
所述的一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法,其所述烷基苯是包含烷基C数为3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的烷基苯,该烷基苯的烷基可以是在苯环上的任意位,可以是正构烷基或异构烷基;
所述的一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法,其所述催化剂可以是烷基磺酸、芳基磺酸、带磺酸基的聚合物、硫酸、负载磷酸的活性白土,投料比例为烷基苯与苯乙烯总量的1-50%;
所述的一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法,其所述的工艺(3)中脱去的残余原料可以是苯乙烯,也可以是烷基苯;
所述的一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法,其所述磺化剂可以是硫酸、氯磺酸、氨基磺酸、三氧化硫;
所述的一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法,其所述碱性中和剂为无机碱:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、石灰等和有机胺系列有机碱:三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、氨水、一甲胺、二甲胺、三甲胺等;
所述的一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法,其所述惰性有机溶剂可以是三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2,-四氯乙烷、硝基甲烷、三氯乙烯、四氯化碳、邻硝基乙苯、硝基苯、硝基甲苯、邻二氯苯、石油醚,用量为物料总量的1-200%;
所述的一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法其成品结构中磺酸基可以是在任意苯环上的任意位;
所述的一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法其成品结构中苯乙基可以是在烷基苯苯环上的任意位,可以是1-3个苯乙基;
所述的一种烷基(磺化苯乙基)苯磺酸盐及其制备方法其烷基化温度是在30-140℃,烷基化反应时间是0.5-5小时,烷基化后减压蒸馏的温度是在85-350℃,烷基化后(除硫酸催化外)需滤掉催化剂,磺化温度是0-100℃,磺化后惰性溶剂的减压蒸馏温度是20-100℃,磺化物酸析的补水量是物料总量的10-60%;
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