[发明专利]一种基于CNTs/Fe3O4三维电-Fenton提高兰炭废水可生化性的方法

权利要求书

1.一种基于CNTs/Fe₃O₄三维电-Fenton降解兰炭废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取200mL兰炭废水，通入空气，以石墨为阴极，Ti/SnO₂为阳极，加5V电压电解，出现大量的黑色泡沫，直到不再有气泡产生，需要1h；

(2)经过(1)处理完的兰炭废水pH为7，用硫酸调节pH为3，加入1g/100mL的CNTs/Fe₃O₄为三维电极粒子，以石墨为阴极，Ti/SnO₂为阳极，通入空气，12V电压下电解，每30min测定一次BOD₅和COD_Cr的值；

(3)绘制BOD₅/COD_Cr的值随时间的变化图。

2.根据权利要求1所述的基于CNTs/Fe₃O₄三维电-Fenton降解兰炭废水的方法，其特征在于，所述CNTs/Fe₃O₄复合材料的合成包括以下步骤：

a1碳纳米管纯化先用65wt％硝酸对碳纳米管进行纯化预处理，将预处理后的碳纳米管用超纯水清洗至中性，放入在105oC真空干燥箱中烘干，得到纯化后的碳纳米管；

a2材料的制备将5.9g步骤a1纯化碳纳米管加入到4.0gFeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O，按1.75：1物质的量混合配成200mL水溶液，氮气保护下超声10min，然后置于65℃的恒温水浴中，搅拌并同时逐滴滴加氨水，直至pH=9～10时停止加氨水，将温度调至70℃继续搅拌反应30min，停止反应，用磁铁静止沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤到中性溶液，置于85℃真空干燥箱干燥6h；

a3纳米Fe₃O₄的制备纳米Fe₃O₄的制备方法与步骤a2纳米CNTs/Fe₃O₄材料的制备方法，除了没加CNTs外均相同。

3.根据权利要求1所述的基于CNTs/Fe₃O₄三维电-Fenton降解兰炭废水的方法，其特征在于，所述Ti/SnO₂电极的制备包括以下步骤：

b1用细砂纸打磨打去表面的氧化层；

b2碱洗，在超声波仪器中用碱洗30min，将碱洗后的钛板在超声波仪器中用蒸馏水洗净；

b3酸洗刻蚀强酸钝化，10wt％的草酸溶液的腐蚀性很强，将除油后的钛板在10％的草酸中刻蚀2h，再在超声仪中用蒸馏水洗净，吹干后保存在无水乙醇中备用，酸蚀后的钛基表面形成凹凸不平的灰色麻面，无金属光泽；

b4电镀液配制称取4g SnCl₄·5H₂O溶于50mL的无水乙醇中，同时称取0.26g的SbCl₃溶于20mL的无水乙醇中，将两种混合物分别放入封闭的容器；

b5以处理过的钛板作为阴极，石墨为阳极，0.25mol/L SnCl₄乙醇溶液为电解液，3-4V的直流电，电镀10min，然后静置5min，反复电镀过程5-6次；

b6将电镀好的钛板在烘箱中烘干，然后放入马弗炉550℃焙烧，2h。