[发明专利]一种水飞蓟素的提取方法有效
申请号: | 201310377707.X | 申请日: | 2013-08-27 |
公开(公告)号: | CN103408538A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 赵永强;鞠向慧;贾洪涛;孙立;张树元;廖小雪 | 申请(专利权)人: | 白心亮 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 010010 内蒙古自治区呼和*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水飞蓟素 提取 方法 | ||
1.一种从水飞蓟籽中提取分离水飞蓟素的方法,其特征在于包括以下步骤:
⑴ 乙醇、丙酮或乙酸乙酯中的任一种作为提取溶剂,对水飞蓟籽榨油产生的水飞蓟粕进行提取,得到提取液A;
⑵ 将提取液A进行浓缩,得到膏状物B;
⑶ 膏状物B中加入正己烷萃取脂肪得无油膏状物C;
⑷ 无油膏状物C用乙酸乙酯溶解,经模拟移动床色谱进行分离提纯,得到富含水飞蓟亭和水飞蓟宁的组分D、富含水飞蓟宾的组分E、富含异水飞蓟宾的组分F;
⑸ 组分E浓缩回收溶剂后,通过结晶、真空干燥得到最终产品,其中水飞蓟宾含量98%以上;
⑹ 组分D、F回收溶剂,可得到其它相应水飞蓟类产品。
2.如权利要求1所述的一种从水飞蓟籽中提取分离水飞蓟素的方法,其特征在于:所述步骤⑴中,提取溶剂乙醇、乙酸乙酯或丙酮的含量均在95%以上;提取方法可以是加热搅拌、微波辅助、超声辅助或渗漉提取。
3.如权利要求1或2所述的一种从水飞蓟籽中提取分离水飞蓟素的方法,其特征在于:所述步骤⑶中,加入的正己烷与膏状物B的质量比为0.5~2:1;加入正己烷搅拌,之后倾倒出溶剂层,容器底部剩余的粘稠沉淀物为无油膏状物C。
4.如权利要求3所述的一种从水飞蓟籽中提取分离水飞蓟素的方法,其特征在于:所述步骤⑷中,乙酸乙酯与膏状物C的质量之比为20~30:1;模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶,洗脱溶剂为正己烷和乙酸乙酯,正己烷与乙酸乙酯的体积比为1~2:1,分离温度为室温,吸附和洗脱流速为2~3BV/h,切换时间为700~900s,模拟移动床柱压力0.3~0.5Mpa。
5.如权利要求1、2或4所述的一种从水飞蓟籽中提取分离水飞蓟素的方法,其特征在于:所述步骤⑸中,将组分E浓缩至固形物含量为20%~50%,同时回收溶剂,放置结晶,之后离心出结晶,再以50℃~60℃进行真空干燥。
6.如权利要求1、2或4所述的一种从水飞蓟籽中提取分离水飞蓟素的方法,其特征在于:所述步骤⑴中,以95%的乙醇溶液作为提取溶剂。
7.如权利要求6所述的一种从水飞蓟籽中提取分离水飞蓟素的方法,其特征在于:所述步骤⑷中,模拟移动床色谱切换时间为700~800s,模拟移动床柱压力为0.5Mpa。
8.如权利要求1、2、4和7中任一项所述的一种从水飞蓟籽中提取分离水飞蓟素的方法,其特征在于:所述步骤⑸中,将组分E浓缩至固形物含量为30%。
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