[发明专利]硅基凝胶叠层热解反应法制备单晶SiC薄膜的方法

权利要求书

1.硅基凝胶叠层热解反应法制备单晶SiC薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)PS溶胶的制备：称取聚苯乙烯粒料置于甲苯溶剂中，并在40℃水浴中恒温加热使之完全溶解，形成浓度为66.6g/L的PS溶胶；

2)SiO₂溶胶制备：室温下将体积比1:1的正硅酸乙脂和乙醇相混合，超声分散15分钟，逐滴加入浓度为0.02mol/L的稀HNO₃作为催化剂，至PH值3～4之间，此时，正硅酸乙脂:乙醇:稀HNO₃的体积比为1:1:2～2.5，继续搅拌30分钟，静置制成SiO₂溶胶；

3)将单晶Si片清洗干净；

4)将单晶Si片置于甩胶机的平台上，用滴管将OCS溶胶滴于单晶Si片上，开动甩胶机，以300～500转/分钟的转速旋转30秒后，增加转速至3000～4500转/分钟，旋涂2分钟；

5)取下甩胶后的单晶Si片，立即置于50℃的恒温干燥箱内老化24小时，使之形成表面具有均匀平整OCS凝胶层的OCS/Si片；

6)将老化好的OCS/Si片置于甩胶机上，用滴管将PS溶胶滴于OCS/Si片上，开动甩胶机，以300～500转/分钟的转速旋转30秒，然后增加转速到3000～4500转/分钟，旋涂2分钟；

7)将旋涂好PS溶胶膜的PS/OCS/Si片取下，立即放入50℃恒温干燥箱中老化24小时形成PS/OCS叠层凝胶；

8)将老化好的PS/OCS叠层凝胶/Si片置于加热炉中的坩埚中，加热炉先抽真空后通入高纯Ar气，反复三次以上，以赶出炉中的O₂，关闭抽气阀，使加热炉内处于无氧状态；

9)将加热炉按15℃/分钟的升温速率升温至390℃，恒温30分钟，使PS充分裂解，然后以15℃/分钟～27℃/分钟的升温速率升温至1050℃～1300℃恒温1小时，然后随炉冷却至室温，得到单晶SiC薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备单晶SiC薄膜的方法，其特征在于，步骤3)中单晶Si片的清洗工艺如下：

(a)用丙酮、无水乙醇依次浸泡2小时，随后用去离子水洗净；

(b)用氨水:H₂O₂:H₂O的体积比为1:1:3的比例混合的溶液煮沸10分钟；

(c)用盐酸:H₂O₂:H₂O的体积比为3:1:1的比例混合的溶液煮沸10分钟；

(d)每次煮沸后依次用去离子水及5%的氢氟酸超声清洗10分钟；

(e)按步骤(b)、(c)、(d)清洗2～3次，最后用氮气吹干。

3.根据权利要求1所述的制备单晶SiC薄膜的方法，其特征在于，所述坩埚为石英坩埚或石墨坩埚。

4.根据权利要求1所述的制备单晶SiC薄膜的方法，其特征在于，步骤8)中，加热炉中保持真空状态；步骤9)中PS裂解后以27℃/分钟的升温速率升温至1050℃。

5.根据权利要求1所述的制备单晶SiC薄膜的方法，其特征在于，步骤8)中，加热炉中通Ar气至1个大气压；步骤9)中PS裂解后以15℃/分钟的升温速率升温至1300℃。