[发明专利]低品位锰矿高压结晶法制备电池级高纯硫酸锰有效
申请号: | 201310378932.5 | 申请日: | 2013-08-27 |
公开(公告)号: | CN103496746A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 袁明亮;李康;刘金华 | 申请(专利权)人: | 中南大学;广西远辰锰业有限公司 |
主分类号: | C01G45/10 | 分类号: | C01G45/10 |
代理公司: | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人: | 姚迎新 |
地址: | 410000*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 品位 锰矿 高压 结晶 法制 电池 高纯 硫酸锰 | ||
1.一种低品位锰矿高压结晶法制备电池级高纯硫酸锰的方法,包括下列步骤:
(1)将低品位软锰矿和硫铁矿分别球磨成粉粒;
(2)配制一定浓度的硫酸锰溶液,将其与所述软锰矿粉粒混合得到初步矿浆;
(3)将所述初步矿浆、浓硫酸和硫铁矿粉粒按比例混合、加热、搅拌、浸锰后得到含硫酸锰矿浆;
(4)向所述含硫酸锰矿浆中加入中和剂调pH值;
(5)向中和后的含硫酸锰矿浆中加入硫化钡,反应一段时间后进行压滤,得到含硫酸锰溶液;
(6)向所述含硫酸锰溶液中加入福美钠,反应一段时间后进行过滤,得到纯硫酸锰溶液;
(7)将所述纯硫酸锰溶液加热加压搅拌,并排出上清液得到含粗颗粒硫酸锰晶体溶液,上清液返回参与所述初步矿浆的配料;
(8)将所述含粗颗粒硫酸锰晶体溶液在常温下进行静置沉淀,然后过滤得到高浓度硫酸锰溶液;
(9)将所述高浓度硫酸锰溶液放入高压釜中进行水热反应,并向高压釜中通入高温蒸汽,高温高压下进行析晶,析晶结束后排出上清液,得到含硫酸锰晶体的晶浆,上清液返回参与所述初步矿浆的配料;
(10)将所述晶浆进行分离,分别得到高纯硫酸锰晶体和母液,母液返回参与浸锰;
(11)将所述晶体干燥粉碎,得到电池级高纯硫酸锰。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述粉粒的粒径为0.01mm~0.05mm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述配制的硫酸锰浓度为60g/L~80 g/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中按质量比初步矿浆:浓硫酸:硫铁矿=1:(0.2~0.3):(0.1~0.15),浸锰的时间为180min,加热温度为75℃~85℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述中和剂为碳酸锰矿粉,中和后的矿浆pH值为5.8~6.5。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(6)中加入福美钠后再加入高锰酸钾和活性碳。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(7)中加热温度为100℃~110℃,加压为1.0Mpa。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(8)中静置陈化的时间为25~30小时。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(9)中高压釜中的压力为11 Mpa~13.0 Mpa,高压釜中的温度为200℃~240℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(10)中母液的浓度为55g/L~60 g/L。
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