[发明专利]一种硝基苯一步催化加氢制备环己胺和二环己胺的方法有效
申请号: | 201310378982.3 | 申请日: | 2013-08-27 |
公开(公告)号: | CN103450028A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 刘平乐;耿晶晶;罗和安;郝芳;游奎一 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07C211/35 | 分类号: | C07C211/35;C07C209/36 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 411105*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 一步 催化 加氢 制备 环己胺 二环己胺 方法 | ||
1.一种硝基苯一步催化加氢制备环己胺和二环己胺的方法,其特征在于:
以硝基苯和H2为原料,在高压反应釜中进行一步催化加氢反应,生成环己胺和二环己胺;反应釜中H2的压力为0.5~4Mpa;反应的温度为60~160℃,反应的时间为2-8h;催化加氢所用催化剂选自Pd/CNTs、Pd-Ni/CNTs中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应釜中H2的压力为2~4Mpa。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应的温度为100~140℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:催化剂的用量为硝基苯质量的1~20%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:催化剂的用量为硝基苯质量的10~20%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:硝基苯以溶液形式加入高压反应釜中,所述溶液中溶剂与硝基苯的体积比为10~30:1。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:硝基苯以溶液形式加入高压反应釜中,溶液中溶剂与硝基苯的体积比为15~20:1。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述溶剂选自异丙醇、叔丁醇、甲醇、甲苯、乙二胺中至少一种。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的方法,其特征在于:Pd/CNTs催化剂中,Pd占催化剂总质量的0.1~10%;Pd-Ni/CNTs催化剂中,Pd占催化剂总质量的0.1~10%,Ni占催化剂总质量的5~20%。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:Pd/CNTs催化剂中,Pd占催化剂总质量的4-6%;Pd-Ni/CNTs催化剂中,Pd占催化剂总质量的4~6%,Ni占催化剂总质量的9~11%。
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