[发明专利]酒石酸络合法制备甲烷化催化剂的方法有效
申请号: | 201310379243.6 | 申请日: | 2013-08-27 |
公开(公告)号: | CN103464164A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 肖天存;王晓龙;许世森;徐越;陈亮;赵志国;张健 | 申请(专利权)人: | 中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司;华能集团技术创新中心 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贾玉健 |
地址: | 100098 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酒石酸 络合 法制 甲烷 催化剂 方法 | ||
1.酒石酸络合法制备甲烷化催化剂的方法,其特征在于,制备时不需要助剂时包括以下步骤:
步骤一、在氧化铝或拟薄水铝石粉中加入氧化铝质量20~30wt%的乙酸分散剂,在行星球磨机上球磨20~40min进行表面活化处理,制成活化的氧化铝或拟薄水铝石微球颗粒;所述的拟薄水铝石粉中Al2O3质量含量为74wt%;
步骤二、将酒石酸溶液与Mg(NO3)2·6H2O等摩尔络合,配置酒石酸-镁络合物溶液;
步骤三、将酒石酸-镁络合物溶液浸渍到活化的氧化铝或拟薄水铝石微球颗粒载体上,酒石酸-镁络合物溶液的加入量以MgO计为MgAl2O4@Al2O3复合结构载体质量含量的5~30%,室温干燥24h,110℃干燥2~4h,在400~600℃的温度下焙烧4~6h,自然降到室温,制得氧化铝微球颗粒表面有一层MgAl2O4尖晶石壳的MgAl2O4@Al2O3复合结构载体;
步骤四、将酒石酸溶液与硝酸镍等摩尔络合,制备出酒石酸-镍络合物溶液;
步骤五、将酒石酸-镍络合物溶液浸渍到MgAl2O4@Al2O3复合结构载体上,酒石酸-镍络合物溶液的加入量以NiO计为催化剂总质量含量的5~50%,室温下干燥24h,110℃干燥4h,再放入马弗炉中,在400~600℃的温度下焙烧4~6h,自然降到室温,即制得NiO/MgAl2O4@Al2O3催化剂。
2.酒石酸络合法制备甲烷化催化剂的方法,其特征在于,制备时需要助剂时包括以下步骤:
步骤一、在氧化铝或拟薄水铝石粉中加入氧化铝质量20~30wt%的乙酸分散剂,在行星球磨机上球磨20~40min进行表面活化处理,制成活化的氧化铝或拟薄水铝石微球颗粒;所述的拟薄水铝石粉中Al2O3质量含量为74wt%;
步骤二、将酒石酸溶液与Mg(NO3)2·6H2O等摩尔络合,配置酒石酸-镁络合物溶液;
步骤三、将酒石酸-镁络合物溶液浸渍到活化的氧化铝或拟薄水铝石微球颗粒载体上,酒石酸-镁络合物溶液的加入量以MgO计为MgAl2O4@Al2O3复合结构载体质量含量的5~30%,室温干燥24h,110℃干燥2~4h,在400~600℃的温度下焙烧4~6h,自然降到室温,制得氧化铝微球颗粒表面有一层MgAl2O4尖晶石壳的MgAl2O4@Al2O3复合结构载体;
步骤四、将酒石酸溶液与助剂M的硝酸盐等摩尔络合,制备出酒石酸-M络合物溶液,所述助剂选自CaO、BaO、La2O3、CeO2、Sm2O3、Fe2O3、CoO、MnO、CuO、ZrO2、TiO2和MoO3中一种或多种;
步骤五、将酒石酸-M络合物溶液浸渍到MgAl2O4@Al2O3复合结构载体上,酒石酸-M络合物溶液的加入量以M计为催化剂总质量含量的1~20%,室温下干燥24h,110℃干燥4h,再放入马弗炉中,在400~600℃的温度下焙烧4~6h,自然降到室温,即制得M/MgAl2O4@Al2O3催化剂;
步骤六、将酒石酸溶液与硝酸镍等摩尔络合,制备出酒石酸-镍络合物溶液;
步骤七、将酒石酸-镍络合物溶液浸渍到M/MgAl2O4@Al2O3复合结构载体上,酒石酸-镍络合物溶液的加入量以NiO计为催化剂总质量含量的5~50%,室温下干燥24h,110℃干燥4h,再放入马弗炉中,在400~600℃的温度下焙烧4~6h,自然降到室温,即制得NiO-M/MgAl2O4@Al2O3催化剂。
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