[发明专利]一种改进型温控电弧炉及制备半导体型单壁碳纳米管的方法

说明书

技术领域

本发明属于碳纳米管的制备，涉及一种改进型温控电弧炉及制备半导体型单壁碳纳米管的方法，特别涉及一种在内加电场温控电弧炉中大量生产不同螺旋结构的单壁碳纳米管的方法。

背景技术

1993年，Iijima[S.Iijima Nature1993(363)]和Bethune[DS Bethune,Nature,1993(363)]等制备出单壁碳纳米管。目前，制备单壁碳纳米管的方法主要有三种：电弧放电法、化学气相沉积法和激光蒸发法；但所有方法制备出的产物均为金属型和半导体型单壁碳纳米管的混合物。这成为其在众多领域广泛应用的瓶颈。因此，如何直接制备出单一半导体型或者金属型的单壁碳纳米管、以及分离出半导体型和金属型单壁碳纳米管成为众多科研工作者的研究重点，为此许多研究者做了大量的研究工作。如Alexander L[Alexander L,ACS NANO,2010(4)]以聚醚和Tetronic为分散剂，利用DGU法成功分离了金属型、半导体型单壁碳纳米管，且它们的纯度分别为74%和99%；Liu[Liu HP,J.Phys.Chem.C.2010,(114)]等用琼脂糖凝胶法，以SDS、DOC溶液为活性剂，实现同时分离金属型和半导体型单壁碳纳米管。Materials Research Bulletin,2011(46)]等也报道了以琼脂糖凝胶为半导体型碳纳米管吸收剂，利用冷冻挤压法将金属型、半导体型两种碳管同时分离。S.kawasaki[S.Kawasaki,Materials Letters,2008(62)]等将单壁碳纳米管样品加入HNO₃、H₂SO₄混合成的混酸中回流。结果表明，只剩半导体型单壁碳纳米管，而金属型碳管则被去除；同时，研究人员将混酸换成H₂O₂溶液，发现半导体型碳纳米管被去除，只剩金属型碳纳米管。另外，也可以通过气相选择性的除去单壁碳纳米管。目前有关在电弧设备中通过引入直流电场实现制备不同螺旋结构的单壁碳纳米管的文献尚未见到报道。为此，发明可控制备不同螺旋结构的单壁碳纳米管的方法对碳纳米管的研究与应用具有重要意义。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种改进型温控电弧炉及制备半导体型单壁碳纳米管的方法。

技术方案

一种改进型温控电弧炉，包括真空容器1、可移动阴极2、可转动阳极5、电极给进系统3和控温热电偶4；其特征在于还包括和一对电极板6；在真空容器1的加热装置内部上下相对两侧设置一对电极板，在可转动阳极5的转盘上可安装1～6根消耗阳极棒；所述消耗阳极棒孔内填充催化剂和高纯石墨粉；所述阴极为高纯石墨棒。

一种采用所述的改进型温控电弧炉可控制备半导体型单壁碳纳米管的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：调节电极板间距为3-20cm，直流电压小于等于300V；

调节电极板间距为cm，直流电压小于等于；

步骤2：通入催化剂为小于等于总量10wt%；所述催化剂含有硫化亚铁、氯化钾、钼酸铵及金属镍、镁、钴、铁一种或多种的粉末混合物；

步骤3：在氦气、氦气与氮气或氦气与氩气的气氛下,在50-280A电流下电弧放电，获得半导体性单壁碳纳米管。

有益效果

本发明提出的一种改进型温控电弧炉及制备半导体型单壁碳纳米管的方法，利用申请人的发明专利（ZL200410026135.1“一种采用温控电弧炉批量生产单壁碳纳米管的方法”柳永宁，赵廷凯，等）的基础上，通过电弧炉中安置一对电极板引入直流电场，提供一种温控电弧法可控生产不同螺旋结构的单壁碳纳米管的工艺。

本发明与现有技术的区别在于：传统制备半导体型或金属型单壁碳纳米管的方法大多数为后期将样品进行物理、化学分离，但其产量较低、过程繁琐且这些方法在分离的过程中易破坏单壁碳纳米管的结构。本发明采用内加电场的控温电弧炉，该反应容器能在不同温度和电场作用下生产出不同结构的单壁碳纳米管。

本发明采用改进型温控电弧炉，在炉内安置一对电极板，引入直流电场，在氦气、氦气与氮气、氦气与氩气等气氛下，使用含有硫化亚铁、氯化钾、钼酸铵及金属镍、镁、钴、铁等一种或多种的粉末混合物为催化剂，能够生产出不同螺旋结构的单壁碳纳米管，其有着广阔的工业化生产应用前景。

附图说明