[发明专利]用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及到一种乙醇酸的生产工艺，特别是含氯量能达到10PPM的乙醇酸生产工艺。

背景技术

乙醇酸又名甘醇酸，最简单的羟基酸，自然界含量低，难以分离提纯，工业生产都采用合成方法。乙醇酸是一种无色、无味、半透明固体，熔点80摄氏度，沸点分解，溶于水、甲醇、乙醇、乙酸和酸，但几乎不溶于碳氢化合物溶剂。用于水处理、清净剂、化妆品工业：主要用于乳化剂、渗透剂、柔软剂、润滑剂、头发条理剂。随着科技发展，对其水溶液中氯离子含量要求越来越高。

现有技术中的乙醇酸最主要有两种方法生产：

1)以一氯乙酸作为化工原料，进行碱性水解，浓缩，酸化，降温，甩料，得到固体乙醇酸。这种制作工艺得到的乙醇酸中，氯离子超标严重，影响用户使用，制约了产品的生产，氯离子含量达到200PPM。

2)用羟基乙腈作为原料，进行酸解，再酯化提纯，然后将酯水解，得到乙醇酸粗品，精制得到含氯量10PPM的乙醇酸液体，但是羟基乙腈原料有毒，不易得，现场操作有一定的危险性。

其它方法由于收率方面，操作方面的原因，也受到局限性。

发明内容

本发明的目的就是为了生产出一种含氯量少、且在生产过程中不产生危险性的乙醇酸，设计了一种新型的乙醇酸生产工艺，结合现有技术两种方法的经验，避免了两种方法的缺陷。

本发明采用的技术方案是，用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺，包括用一氯乙酸与碳酸钠经水解、浓缩、降温、甩料，得到固体乙醇酸粗品的粗加工过程，关键是：所述的工艺在粗加工过程的基础上，再进行精制加工过程，包括：

a、将固体乙醇酸粗品与甲醇以重量比为1∶(3～5)的比例混料，

b、在50～55℃下充分进行溶解，并保持0.3～1小时，

c、冷却降温至1～3℃，甩料后得到固体与液体两种物质，其中液体为乙醇酸甲酯粗品，固体为固体乙醇酸精品。

所述的粗加工过程具体步骤为：将一氯乙酸和碳酸钠分别充分溶解于水中，将碳酸钠水溶解，并滴入一氯乙酸水溶液中，温度控制于75～85℃，滴加完毕，在80℃维持4小时，在负压0.05MPa，80℃-100℃之间进行浓缩、蒸发水，以2～3℃／min的速率降温，降至0℃，维持1小时，甩料即为固体乙醇酸粗品。

所述的工艺还包括在步骤c得到乙醇酸甲酯粗品后，在80～150℃温度下进行精馏后生成乙醇酸甲酯成品。

对乙醇酸甲酯成品再经活性炭过滤得到乙醇酸甲酯精品。

所述的甲醇为浓度为99％的无水甲醇。

所述的固体乙醇酸粗品与甲醇的最佳重量比1：4.5。

本发明的关键技术是在现有不达标的乙醇酸粗品的基础上增加了精制过程，精制时采用以甲醇进行精制的方式，不仅得到了达标的乙醇酸，还生产出了乙醇酸甲酯，乙醇酸甲酯可以用于有机合成和药物合成的中间体，也可以用于提高润滑油抗压性和耐磨性的抗载体添加剂的原料，具有广泛用途。

本发明的有益效果是，使用本工艺制成的乙醇酸精品，含氯量为10PPM，克服了原料的局限性，也很好的解决了氯含量的问题，同时生产出质量很好的乙醇酸甲酯，有助于能源的再利用，经济效益与社会效益均十分显著。

具体实施方式

用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺，包括用一氯乙酸与碳酸钠经水解、浓缩、降温、甩料，得到固体乙醇酸粗品的粗加工过程，关键是：所述的工艺在粗加工过程的基础上，再进行精制加工过程，包括：

a、将固体乙醇酸粗品与甲醇以重量比为1∶(3～5)的比例混料，

b、在50～55℃下充分进行溶解，并保持0.3～1小时，

c、冷却降温至1～3℃，甩料后得到固体与液体两种物质，其中液体为乙醇酸甲酯粗品，固体为固体乙醇酸精品。

所述的粗加工过程具体步骤为：将一氯乙酸和碳酸钠分别充分溶解于水中，将碳酸钠水溶解，并滴入一氯乙酸水溶液中，温度控制于75～85℃，滴加完毕，在80℃维持4小时，在负压0.05MPa，80℃-100℃之间进行浓缩、蒸发水，以2～3℃／min的速率降温，降至0℃，维持1小时，甩料即为固体乙醇酸粗品。

所述的工艺还包括在步骤c得到乙醇酸甲酯粗品后，在80～150℃温度下进行精馏后生成乙醇酸甲酯成品。

对乙醇酸甲酯成品再经活性炭过滤得到乙醇酸甲酯精品。

所述的甲醇为浓度为99％的无水甲醇。

所述的固体乙醇酸粗品与甲醇的最佳重量比1：4.5。