[发明专利]一种从含贵金属废催化剂中提取砷和贵金属的方法

说明书

技术领域

本发明涉及从废催化剂中提取金属的领域，具体的说，是涉及一种从含贵金属废催化剂中提取纳米贵金属粉末的方法。

背景技术

目前，全球各行各业每年生产和使用所带来的废催化剂约有200～250万吨，而这些催化剂本身在制造过程中就耗费了大量的人力物力。其中，就金属原料来说，主要耗用了大量的贵金属、有色金属或其氧化物。在催化剂中，有价金属的含量并不低于矿石中相应金属的含量，并且，由于制造加工过程的影响，某些金属的富集程度甚至会高于自然界中的矿石。因此，世界各国政府及企业早就注意到含贵金属废催化剂的回收利用，例如，资源匮乏的日本更为重视。废催化剂中所含金属组分是否回收利用，这取决于它所含有价金属元素的多寡及其价值高低。

含贵金属的催化剂广泛应用于加氢、氧化、脱氢、有机合成、甲醛化、羰基化等领域，该废催化剂中主要包含的贵金属种类有银、铂、铑、铱、钌、钯等。另外，由于产品本身的需求或者工作环境的影响，镍、钴、砷、锑、铜等有价金属也经常出现在含贵金属催化剂中。而废金属催化剂回收受到技术上和经济上的困扰，目前回收利用率并不高，并且局限于少数含量较高、价值较大的稀贵金属，对于含有价金属量低而组分复杂的含贵金属废催化剂的有效回收利用，还存在很多困难。

此外，目前主要的废催化剂回收工艺包括火法回收和湿法回收两种，而火法回收的耗能高、污染大，湿法回收的酸耗大、溶液离子浓度高、尾液处理过程复杂。因此，提高含贵金属废催化剂回收过程的效率也是亟待解决的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种从含贵金属废催化剂中提取砷和贵金属的方法，使用该方法能够富集并提取含贵金属废催化剂中的贵金属元素和重金属砷，并直接制备得到纳米贵金属粉末。

本发明采用的技术方案是：一种从含贵金属废催化剂中提取砷和贵金属的方法，其特征是：所述含贵金属废催化剂含有下述重量百分比的组分：10～15％的Fe，10％～20％的Zn，15％～20％的Ni，15～25％的Pt，10～20％的As，0.1～1％的Pd，10～15％的Cu，以及不可避免的杂质，该方法由预处理步骤、氧压酸浸步骤、碱浸提砷步骤、贵金属分离步骤以及回收钯粉和铂粉的步骤所组成。

具体为，首先将所述含贵金属废催化剂经过粉碎、清洗、烘干和焙烧预处理，然后加入强酸在氧气压力下进行酸浸，氧压酸浸后进行热滤和洗涤，向固液分离后的滤渣中加入王水溶解，赶硝后加入氯化铵形成沉淀，再加入氨水进行贵金属元素分离，含钯的溶液加入还原剂反应生成钯粉，含铂的滤渣加入抗坏血酸和分散剂并通入氨气，最终得到铂粉。

所述预处理步骤中，首先将含贵金属废催化剂破碎成小块，再将破碎后的小块磨细至3～5mm，使用去离子水清洗，并在120～150℃烘干1～2小时，然后放入热处理炉中，在200～300℃下焙烧1～2小时，从而去除废催化剂中的有机物质。

所述氧压酸浸步骤中，向经过所述焙烧后的废催化剂中，按照固液比1∶5～10加入硫酸，并放入密闭高压反应釜中进行酸浸反应，通入氧气并达到氧分压为0.6～1.2MPa，温度150～180℃，反应时间1～2小时，浸出后用80～90℃的热水进行热滤，并用与浸出渣固液比为1∶2～4的热水洗涤2～3次，固液分离使砷和贵金属进入滤渣，而其他金属元素进入滤液。

所述碱浸提砷步骤中，用5mol/L的NaOH溶液浸出所述氧压酸浸后的滤渣，浸出时间为2～3小时，固液比为1∶5～10，温度为50～80℃，反应结束后过滤分离，使贵金属进入滤渣，而含砷滤液进行电解回收砷。

所述贵金属分离步骤中，向固液分离后的滤渣中按照固液比1∶10～15加入王水，并加入工业用盐酸赶硝，之后加入70～90g/L的氯化铵，沉淀的量不再增加时停止加入氯化铵，反应温度为60～80℃，通过继续加入工业用盐酸控制反应溶液的pH值小于1.0；将所述的沉淀与溶液分离后，向所述的沉淀中加入质量浓度为25～28％的氨水，加入量为理论耗量的1.5～2倍，生成沉淀后再次固液分离得到含钯的滤液和含铂的滤渣。

所述回收钯粉的步骤中，向含钯的滤液缓慢加入分散剂和质量浓度为60～80％的水合肼，加入量为理论耗量1.5～2倍，控制反应温度为45～55℃，反应生成钯粉，热滤后用热水清洗至pH值为中性，在120～150℃烘干1～2小时，最终得到粒度为50～100nm的钯粉。