[发明专利]雷公藤多指标活性成分的提取条件优化方法及提取方法无效

专利信息
申请号: 201310379726.6 申请日: 2013-08-27
公开(公告)号: CN104418931A 公开(公告)日: 2015-03-18
发明(设计)人: 肖红斌;卓荣杰;张晓哲;王莉;高明哲 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07J75/00 分类号: C07J75/00;C07J73/00;C07J63/00
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 雷公藤 指标 活性 成分 提取 条件 优化 方法
【权利要求书】:

1.一种雷公藤多指标活性成分的提取条件优化方法,其特征在于:针对雷公藤多指标活性成分的最优化提取,所提取优化的雷公藤多指标活性成分可以为雷公藤内酯醇、雷公藤内酯酮、雷公藤红素和去甲泽拉木醛中的两种或三种以上成分;

按以下步骤进行:

1)综合现有技术中的雷公藤活性成分的超声提取工艺;

2)提取工艺中单因数实验考查;

3)运用星点设计-响应面优化法优化雷公藤多指标活性成分的超声提取工艺。

2.按照权利要求1所述的的提取条件优化方法,其特征在于:运用星点设计-响应面优化法优化雷公藤多指标活性成分的超声提取工艺,按以下步骤进行:

1)综合现有技术中的雷公藤活性成分的超声提取工艺为:取雷公藤药材根的粉末,采用甲醇、乙酸乙酯、乙腈中的一种或两种以上成分混合溶液提取,按照提取溶液与粉末为1:1~80:1的液料比,于50~400W功率下超声提取5~60分钟;固液分离,得含有雷公藤活性成分的提取液;

2)提取工艺中单因数实验考查:

当其它因数在较优水平范围时,改变某一因素,例如:

当提取溶剂为乙酸乙酯甲醇混合溶液,液料比在16:1~48:1,超声功率在100~400W,提取时间在15~45分钟的较优水平范围时,乙酸乙酯甲醇混合溶液中乙酸乙酯体积浓度在0~100%范围内分散选取5个或6个以上点值作为实验水平,进行单因素实验;

当提取溶剂为乙酸乙酯甲醇混合溶液,乙酸乙酯体积浓度在50~100%,超声功率在100~400W,提取时间在15~45分钟的较优水平范围时,液料比在1:1~80:1范围内分散选取8个或9个以上实验水平,进行单因素实验;

当提取溶剂为乙酸乙酯甲醇混合溶液,乙酸乙酯体积浓度在50~100%,液料比在16:1~48:1,提取时间在15~45分钟的较优水平范围时,超声功率在50~400W范围内分散选取5个或6个以上实验水平,进行单因素实验;

当提取溶剂为乙酸乙酯甲醇混合溶液,乙酸乙酯体积浓度在50~100%,液料比在16:1~48:1,超声功率在100~400W的较优水平范围时,提取时间在5~60分钟范围内分散选取6个或7个以上实验水平,进行单因素实验;

按实验超声提取后固液分离,得含有雷公藤活性成分的提取液;提取液过滤膜后即用于液相色谱串联质谱检测;计算雷公藤多指标活性成分的提取总评值(OD值),OD值越高,表明提取率越高,对应的提取工艺参数越优;

每次处理重复三次或四次以上;根据单因素实验考查结果得知,雷公藤多指标活性成分的超声提取工艺优化较佳参数为:采用乙酸乙酯体积浓度为50~100%的乙酸乙酯或乙酸乙酯甲醇混合溶液提取,按照提取溶液与粉末为24:1~40:1的液料比,于100~400W功率下超声提取30分钟;

3)经过单因素实验考查结果,选取液料比、溶剂浓度和超声功率三个对雷公藤多指标活性成分的OD值影响较大的因数,利用design expert软件,运用星点设计-响应面法(李东东,放茂良,高云涛,等.星点设计-响应面法优化超声提取青竹标多酚[J].中药材,2011,34(1):129-133.)进行优化,得到最佳提取工艺参数:液料比为34.60,乙酸乙酯体积浓度为74.36%,超声功率为299.5W,超声提取30分钟。

3.一种雷公藤活性成分的提取方法,其特征在于:取雷公藤药材根的粉末,采用乙酸乙酯体积浓度为50~100%的乙酸乙酯或乙酸乙酯甲醇混合溶液提取,按照提取溶液与粉末为24:1~40:1的液料比,于100~400W功率下超声提取30分钟;固液分离,得含有雷公藤多指标活性成分的提取液。

4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:

液料比为34.60,乙酸乙酯体积浓度为74.36%,超声功率为299.5W,超声提取30分钟。

5.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:

雷公藤药材根的粉末是指干燥至含水率≤8%(重量含量)雷公藤药材根部,粉碎后通过60目筛的筛下组分。

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