[发明专利]一种自蔓延冶金法制备超细粉体的清洁生产方法有效
申请号: | 201310380603.4 | 申请日: | 2013-08-28 |
公开(公告)号: | CN103466648A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 张廷安;豆志河;吕国志;刘燕;赵秋月;张子木;蒋孝丽 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01B35/02 | 分类号: | C01B35/02;B22F9/20;C01F5/10;B82Y30/00 |
代理公司: | 沈阳东大专利代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蔓延 冶金 法制 备超细粉体 清洁 生产 方法 | ||
1.一种自蔓延冶金法制备超细粉体的清洁生产方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)将粉状的氧化物和镁粉混合后球磨至粒度≤0.5μm,然后压制成坯料,放入自蔓延反应炉中引发自蔓延反应;所述的氧化物为氧化硼、氧化钨或氧化锆;
自蔓延反应结束后,反应产物自然冷却至常温,得到粗产品,粗产品中的硼或金属弥散在海绵状氧化镁基体中;
(2)将粗产品经过破碎后,采用盐酸浸出的方式分离其中的氧化镁;浸出采用的盐酸浓度为1~5mol/L;盐酸与粗产品的液固比为(4~20):1ml/g,浸出采用常温浸出的方式或在密闭条件下高温浸出的方式;常温浸出时,浸出温度为25~90℃、浸出时间为10~40h;高温浸出时,浸出温度为100~150℃、浸出时间为30~180min;浸出后过滤获得固相和浸出液;
(3)浸出获得的固相洗涤去除杂质,再烘干去除水分,制成重量纯度≥99%的超细粉体;
(4)采用喷雾热分解的方式处理浸出液;喷雾热分解是在0.13~0.6MPa的压力下通过雾化喷嘴将浸出液进行雾化喷吹到高温热解炉中,再热解得到纳米级氧化镁和热解尾气;热解尾气中的氯化氢经吸收后形成盐酸,返回浸出过程循环使用;在高温热解炉中的热解温度为200~700℃、热解时间为0.5~60min。
2.根据权利要求1所述的一种自蔓延冶金法制备超细粉体的清洁生产方法,其特征在于当氧化物为氧化硼时,混合比例按质量比为氧化硼:镁粉=100:(110~128),当氧化物为氧化钨时,混合比例按质量比为氧化钨:镁粉=100:(33~40),当氧化物为氧化锆时,混合比例按质量比为氧化锆:镁粉=100:(105~122)。
3.根据权利要求1所述的一种自蔓延冶金法制备超细粉体的清洁生产方法,其特征在于所述的超细粉体为粒度≤1μm的钨粉、粒度≤400nm的锆粉或粒度≤200nm的硼粉。
4.根据权利要求1所述的一种自蔓延冶金法制备超细粉体的清洁生产方法,其特征在于所述的浸出液中氯化镁的质量浓度为50~300g/L。
5.根据权利要求1所述的一种自蔓延冶金法制备超细粉体的清洁生产方法,其特征在于所述的纳米级氧化镁的的粒度为80~390 nm。
6.根据权利要求1所述的一种自蔓延冶金法制备超细粉体的清洁生产方法,其特征在于所述的氯化氢经吸收后形成的盐酸的浓度为1~5mol/L。
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